[發明專利]金屬納米顆粒復合二維材料異質結構傳感器及制備方法

在審

• 申請號: 202110260664.1
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113189178A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 王向玲;王蕾;楊誠;于斌;張云松;常雅珣;馬若為
• 申請（專利權）人: 山東大學齊魯醫院
• 主分類號: G01N27/414
• 分類號: G01N27/414;G01N27/327
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 孫亞琳;苗峻

1.一種金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器，其特征是：由金屬納米結構和二維材料組成，所述金屬納米結構為金納米顆粒或銀納米顆粒或銅納米顆粒，所述二維材料為石墨烯和過渡金屬硫化物，所述過渡金屬硫化物為二硫化鉬或二硫化鎢。

2.一種如權利要求1所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

(1)清洗銅箔，將銅箔放在石英管式爐中的石英管的中間，封閉真空管式爐并抽真空，升溫至100-200℃時通入氫氣，再升溫至900-1100℃，然后恒溫0.5-1.5h退火，再通入甲烷，一段時間后停止通入甲烷，關閉加熱器后降溫至小于等于100℃時，停止通入氫氣，室溫下取出銅箔，銅箔的表面得到單晶單層石墨烯薄膜；

(2)將上述生長有單晶單層石墨烯膜的銅箔放入FeCl₃溶液中，對銅箔進行刻蝕，將得到的石墨烯放入去離子水中進行清洗，清洗后的石墨烯放入表面鍍有氧化銦錫膜的硅基底上；

(3)將過渡金屬硫化物前體溶于二甲基甲酰胺配成溶液A，將溶液A進行超聲處理，再將超聲處理后的溶液A旋涂到步驟2中的石墨烯上，然后將旋涂有溶液A的石墨烯基底放入石英舟中，將石英舟放到石英管式爐的中心位置；

(4)將石英管式爐升溫至180-220℃，然后通入氬氣，再升溫至450-550℃后通入氫氣，一段時間后停止通入氫氣，并停止加熱，降溫至180-220℃時停止通入氬氣，溫度降到室溫，得到石墨烯/TMDCs異質結構材料；

(5)將上述的異質結構材料放入金或銀或銅的酸性溶液中還原生長金屬顆粒，制備出金屬顆粒復合二維石墨烯/TMDCs異質結構材料；

(6)在上述的金屬顆粒復合二維石墨烯/TMDCs異質結構材料兩邊制備電極和DNA溶液槽，完成傳感器的制備。

3.根據權利要求2所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：所述銅箔的厚度為30um，純度為99.9％。

4.根據權利要求2所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：步驟1中，甲烷和氫氣的流速均為20-40sccm，甲烷的通入時間為25-35min；降溫過程為自然冷卻。

5.根據權利要求2所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：步驟2中，FeCl₃溶液的濃度為250-280g/L，刻蝕的時間為30-50min。

6.根據權利要求2所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：步驟3中，過渡金屬硫化物前體為四硫代鉬酸銨或四硫代鎢酸銨，溶液A的濃度為0.005-0.015g/mL，對溶液A超聲處理的時間為30-150min。

7.根據權利要求2所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：步驟4中，通入氬氣后爐內氣壓為3.9-5.2帕；通入氫氣后爐內氣壓為5.8-6.5帕；氬氣的流速為70-90sccm，氫氣的流速為15-25sccm，氫氣的通入時間為80-100min，降溫方式為自然降溫。

8.根據權利要求2或3或4或5或6或7所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：步驟5中，所述酸性溶液為氯金酸溶液或硝酸銀溶液或硫酸銅溶液。

9.根據權利要求8所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器的制備方法，其特征是：所述酸性溶液為氯金酸溶液，氯金酸溶液的質量分數為0.1-1％，放入時間為20-40分鐘，取出靜置時間為5-10分鐘，重復次數為2-5次。

10.根據權利要求1所述的金屬納米顆粒復合二維材料異質結構DNA傳感器在檢測DNA生物分子中的應用。