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[發(fā)明專利]一種核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 202110259644.2 申請(qǐng)日: 2021-03-10
公開(kāi)(公告)號(hào): CN113136034B 公開(kāi)(公告)日: 2022-04-22
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 戚棟明;靳琳琳;李家煒 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 浙江理工大學(xué)
主分類號(hào): C08G81/02 分類號(hào): C08G81/02;C08F265/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F228/02;C08F220/06;C08F216/14;C08F120/18;C09D187/00
代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 代理人: 陳升華
地址: 310018 浙江省杭*** 國(guó)省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 核殼型含氟 疏水 乳液 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)十八酯類單體、乳化劑、引發(fā)劑和去離子水,冰浴條件下,在超聲波細(xì)胞粉粹機(jī)中超聲,得到細(xì)乳液,將所得的細(xì)乳液裝入反應(yīng)器中,通入保護(hù)性氣體氮?dú)猓?0~95℃反應(yīng)4~6 h,得到均聚物乳液,均聚物作為含氟疏水疏油乳液的核;

所述十八酯類單體為丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一種;

2)丙烯酸類混合單體、乳化劑、引發(fā)劑及去離子水,攪拌成預(yù)乳液,將所得的預(yù)乳液滴加到步驟1)的含均聚物的乳液中,60~80℃滴加2~3 h,得到共聚物乳液,共聚物作為含氟疏水疏油乳液的殼;

所述丙烯酸類混合單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少兩種;

3)含氟單體、乳化劑、引發(fā)劑及去離子水,攪拌成乳液,將所得的乳液滴加到步驟2)的共聚物乳液中,70~90℃滴加2~3 h,制備核殼型含氟疏水疏油乳液;

所述含氟單體為全氟聚醚-甲基丙烯酸酯PFPE-MMA-1000、PFPE-MMA-1600、PFPE-MMA-2000、PFPE-MMA-3000中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,步驟1)中,所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、乙烯基磺酸鈉、2-烯丙基醚-3-羥丙基烷-1-磺酸鈉、烯丙基醚羥基丙烷磺酸鈉、醇醚琥珀酸酯鈉鹽、丙烯酰胺基異丙基磺酸鹽、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種;

所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉或偶氮二氰基戊酸中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,步驟1)中,所述的十八酯類單體、乳化劑、引發(fā)劑、去離子水的用量比為5~10g:0.1g~0.2g:0.025g~0.06g:40~60g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,步驟2)中,所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、乙烯基磺酸鈉、2-烯丙基醚-3-羥丙基烷-1-磺酸鈉、烯丙基醚羥基丙烷磺酸鈉、醇醚琥珀酸酯鈉鹽、丙烯酰胺基異丙基磺酸鹽、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種;

所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉或偶氮二氰基戊酸中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,步驟2)中,所述的丙烯酸類混合單體、乳化劑、引發(fā)劑、去離子水的用量比為30~60g:0.35g~1.4g:0.15g~0.36g:120~200g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,步驟3)中,

所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、乙烯基磺酸鈉、2-烯丙基醚-3-羥丙基烷-1-磺酸鈉、烯丙基醚羥基丙烷磺酸鈉、醇醚琥珀酸酯鈉鹽、丙烯酰胺基異丙基磺酸鹽、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種;

所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉或偶氮二氰基戊酸中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,步驟3)中,所述的含氟單體、乳化劑、引發(fā)劑、去離子水的用量比為5~10g:0.1g~0.2g:0.025g~0.06g:40~60g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼型含氟疏水疏油乳液的制備方法,其特征在于,步驟1)中,所述的超聲的條件為:超聲2~4s,間歇3~6s,持續(xù)10~20min。

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