[發明專利]具有長波吸收特性的鋅配氮雜吡咯烷酮光診療試劑及其制備與應用有效
| 申請號： | 202110259222.5 | 申請日： | 2021-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN113004186B | 公開（公告）日： | 2022-12-30 |
| 發明（設計）人： | 劉淑娟;趙偉麗;趙夢龍;趙強;黃維 | 申請（專利權）人： | 南京郵電大學 |
| 主分類號： | C07D207/34 | 分類號： | C07D207/34;C09K11/06;A61K41/00;A61K49/00;A61K49/22;A61P35/00;G01N21/17;G01N21/64 |
| 代理公司： | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人： | 王素琴 |
| 地址： | 210012 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 具有 長波 吸收 特性 鋅配氮雜 吡咯烷酮 診療 試劑 及其 制備 應用 | ||
1.一種具有長波吸收特性的鋅配氮雜吡咯烷酮光診療試劑，其特征在于，其結構式如下：
2.如權利要求1所述的具有長波吸收特性的鋅配氮雜吡咯烷酮光診療試劑的制備方法，其特征在于，ZnDIPY-1合成路線如下：
制備過程如下：
(1)化合物2的制備：將26mmol的化合物1和26mmol的苯甲醛溶于甲醇鈉溶液中，隨后加入質量濃度為50％的NaOH水溶液，在室溫下攪拌反應22小時后，調節pH至中性，過濾除去甲醇溶劑，得到淺黃色固體粉末，然后用水洗滌三次，除去鹽，得到白色產物2；
(2)化合物3的制備：在5mmol的化合物2的甲醇溶液中，加入10mL二乙胺和15mL硝基甲烷，加熱回流24小時后，旋干除去溶劑并將固體溶于30mL乙醇中，有大量白色固體析出，過濾得該白色固體，并用乙醚和水洗滌三次，得到白色固體3；
(3)化合物4的制備：將2.50mmol的化合物3和20g醋酸銨溶于正丁醇溶液中，120℃攪拌回流過夜，反應結束后減壓蒸餾除去正丁醇，用冷乙醇沖洗剩余固體，得到黑色固體4；
(4)化合物ZnDIPY-1的制備：將1.00mmol的化合物4溶于V醋酸：甲醇：水＝3:1:1的混合溶液中，隨后向其中加入15.0mmol的醋酸鋅，室溫攪拌48h，最后將反應液旋干，過柱子得黑色固體ZnDIPY-1。
3.如權利要求1所述的具有長波吸收特性的鋅配氮雜吡咯烷酮光診療試劑的制備方法，其特征在于，ZnDIPY-2合成路線如下：
制備過程如下：
(1)化合物2的制備：將26mmol的苯乙酮和26mmol的二甲氨基苯甲醛溶于甲醇鈉溶液，隨后加入質量濃度為50％的NaOH水溶液，在室溫下攪拌反應22小時后，調節pH至中性，過濾除去甲醇溶劑，得到淺黃色固體粉末，然后用水洗滌三次，除去鹽，得到白色產物2；
(2)化合物3的制備：在5mmol的化合物2的甲醇溶液中，加入10mL二乙胺和15mL硝基甲烷，加熱回流24小時后，旋干除去溶劑并將固體溶于30mL乙醇中，有大量白色固體析出，過濾得該白色固體，并用乙醚和水洗滌三次，得到白色固體3；
(3)化合物4的制備：將2.50mmol的化合物3和20g醋酸銨溶于正丁醇溶液中，120℃攪拌回流過夜，反應結束后減壓蒸餾除去正丁醇，用冷乙醇沖洗剩余固體，得到黑色固體4；
(4)化合物ZnDIPY-2的制備：1.00mmol的化合物4溶于V醋酸：甲醇：水＝3:1:1的混合溶液中，隨后向其中加入15.0mmol的醋酸鋅，室溫攪拌48h，最后將反應液旋干，過柱子得黑色固體ZnDIPY-2。
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