[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺的制備方法

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• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113150276A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張寶德
• 申請（專利權(quán)）人: 張寶德
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 天津展譽專利代理有限公司 12221
• 代理人: 楊賽峰

1.一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)等摩爾的5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑與4,4-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐溶于DMAC溶劑中，所述5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑和4,4-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐的總質(zhì)量占DMAC溶劑的質(zhì)量的15-30％；

(2)5-7小時后體系黏度趨于穩(wěn)定形成聚酰胺酸，反應(yīng)停止；

(3)將聚酰胺酸倒在玻璃板上，用刮刀沿一個方向鋪膜；

(4)放于烘箱中階段加熱升溫至80-100℃，并保持8-12個小時去除溶劑；

(5)從烘箱移至真空干燥箱，真空中梯度升溫亞胺化，170-190℃1小時、240-260℃1小時、280-320℃1小時和330-370℃1小時，再自然冷卻降溫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的所述5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑和4,4-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐的總質(zhì)量占DMAC溶劑的質(zhì)量的20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，放于烘箱中階段加熱升溫至90℃，并保持10個小時去除溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，從烘箱移至真空干燥箱，步驟(5)的真空中梯度升溫亞胺化，180℃1小時、250℃1小時、300℃1小時和350℃1小時，再自然冷卻降溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑的制備方法如下：

(1)以2-氨基-4-硝基苯酚和對硝基苯甲酰氯為原料，在NMP中以190℃的高溫反應(yīng)，制備出中間體5-硝基-2-4(硝基苯基)苯并噁唑；

(2)使用Pt/C催化水合肼還原中間體5-硝基-2-4(硝基苯基)苯并噁唑，制得5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述4,4-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐的制備方法：

(1)六氟雙二苯甲酸溶于鄰二甲苯中，在溫度170-190℃和酸性催化劑的作用下得到第一產(chǎn)物；

(2)第一產(chǎn)物經(jīng)氧化生產(chǎn)第二產(chǎn)物；

(3)第二產(chǎn)物脫水處理，真空升華，得淡白色的4,4-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，4,4-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐的制備方法的步驟(1)，六氟雙二苯甲酸溶于鄰二甲苯中，在溫度180℃和酸性催化劑的作用下得到第一產(chǎn)物。