[發明專利]一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110258735.4
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113044881B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;雒甜蜜;郭玲;曹麗云;李嘉胤;許占位;馮永強;陳俊生
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;C01B32/205;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 艾慧康

1.一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將1～3mmol的酒石酸銻鉀加入50～70mL濃度為1～2mol/L均勻分散的氧化石墨烯水溶液中，并攪拌，得到混合溶液；

2)調節混合溶液的PH至3～9，然后在160～200℃下水熱反應8～20h，反應結束后冷卻至室溫，洗滌并分離沉淀，對沉淀進行冷凍干燥，在混合溶液的PH＝3～6時，得到棒狀的四氧化二銻石墨烯復合材料；在混合溶液的PH＝7～9時，得到花狀的四氧化二銻石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中攪拌速度為500～600r/min，攪拌時間為20～50min。

3.根據權利要求1所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中在混合溶液中滴加酸性溶液或堿性溶液調節PH，酸性溶液包括鹽酸、稀硫酸或乙酸，堿性溶液包括氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀。

4.根據權利要求3所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中酸性溶液的濃度為1～4mol/L，堿性溶液的濃度為1～4mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中混合溶液裝入聚四氟乙烯內襯中，再裝入水熱釜放入均相反應儀中進行水熱反應。

6.根據權利要求5所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中聚四氟乙烯內襯的填充比為50％～70％。

7.根據權利要求1所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中沉淀在溫度為-40～-50℃，壓強為20～30Mpa的條件下冷凍干燥12～18h。

8.根據權利要求1所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中洗滌采用蒸餾水和無水乙醇交替清洗。

9.一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料，其特征在于，采用權利要求1至8中任一項所述的一種多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料的制備方法制備得到。

10.一種如權利要求9所述的多級結構四氧化二銻石墨烯復合材料作為鈉離子電池負極材料的應用。