[發明專利]同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202110257776.1
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113061216A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 徐幸;舒平;張燕;陳朋云;趙浩軍;楊衛花
• 申請（專利權）人: 大理州質量技術監督綜合檢測中心
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/72;C08L51/10
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 于洪;陳左

1.同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1），以油酸對粒徑小于30nm的四氧化三鐵粒子的表面進行改性，得到改性的四氧化三鐵粒子；

步驟（2），將模板分子7-氨基頭孢烷酸、功能單體2-甲基丙烯酸、交聯劑2-甲基-2-丙烯酸-1,2-乙二醇酯，充分溶解于致孔劑中，再加入步驟（1）得到的改性的四氧化三鐵粒子，最后加入引發劑2,2'-偶氮二異丁腈，于無氧密閉環境下60℃水浴振蕩反應24小時，過濾收集聚合物顆粒，純化，真空干燥，得到同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物；

所述的模板分子與功能單體、交聯劑、2,2'-偶氮二異丁腈的摩爾比為1:4.5~5.5:20~25:4.5~5.5；

模板分子與致孔劑的用量比為1:40~50 mmol/mL；

模板分子與改性的四氧化三鐵粒子用量比為1:0.5~2.5 mmol/g。

2.根據權利要求1所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）的具體方法為：將粒徑小于30nm的四氧化三鐵粒子，加入油酸中充分混合，使四氧化三鐵粒子表面被油酸覆蓋，靜置1小時，再用乙醇洗去多余的油酸，得到改性的四氧化三鐵粒子。

3.根據權利要求2所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，四氧化三鐵粒子與油酸的質量比為1:2~2.5。

4.根據權利要求1所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，致孔劑為甲醇和水的混合溶劑，體積比為1:4；無氧環境采用氮吹儀充入純度大于99.5%的氮氣除氧；真空干燥溫度為60℃。

5.根據權利要求1所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，純化方法為：85℃水浴中，采用體積比為1:4的乙酸和甲醇混合溶劑對聚合物顆粒抽提24小時，棄去液體，再用甲醇抽提12小時。

6.權利要求1~5任意一項所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物的制備方法制得的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物。

7.權利要求6所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物在檢測品食品中頭孢類抗生素的應用。

8.根據權利要求7所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物在檢測品食品中頭孢類抗生素的應用，其特征在于：所述的頭孢類抗生素包括頭孢氨芐、頭孢拉定、頭孢地尼、頭孢匹林、頭孢克肟、頭孢唑啉、頭孢匹羅、頭孢喹肟、頭孢哌酮；其中頭孢氨芐、頭孢拉定、頭孢匹羅、頭孢喹肟，以五氘代頭孢氨芐為內標物進行定量分析；頭孢地尼、頭孢匹林、頭孢克肟、頭孢唑啉、頭孢哌酮，以四氘代頭孢匹林為內標物進行定量分析。

9.采用權利要求8所述的同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物檢測品食品中頭孢類抗生素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）樣品預處理：向待測樣品提取液中加入內標物，然后加入同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物進行萃取，分離，淋洗分離得到的磁性分子印跡聚合物，收集洗脫液，得到待檢測液；

（2）質譜檢測：將待檢測液采用LC-MS儀進行檢測，內標法定量。

10.根據權利要求9所述的采用同時萃取多種頭孢類抗生素磁性分子印跡聚合物檢測品食品中頭孢類抗生素的方法，其特征在于，LC-MS檢測條件為：

色譜柱：Ascentis C8色譜柱，規格為10cm×4.6mm，3μm；

流動相：A為體積濃度為0.1%的甲酸溶液，B為乙腈；

梯度洗脫條件：0-1.0min，5%B；1.0-8.0min，5-95%B；8.0-10.0min，95%B；10.0-10.1min，95-5%B；10.1-14.0min，5%B，A相和B相總計為100%；流速0.50mL/min，進樣量為1μL；柱溫40℃；

質譜條件：離子源為ESI源，噴霧電壓為5500eV，離子源溫度為110℃，脫溶劑氣溫度為450℃；掃描方式多重反應監測模式。