[發明專利]一種具有雙梯度的竹節式納米結構金屬材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110257706.6
• 申請日: 2021-03-10
• 公開（公告）號: CN113151774B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 曹陽;高雨奇;臧鈺;周浩;李玉勝;聶金鳳;趙永好
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C23C8/24
• 分類號: C23C8/24;C23C8/04;C21D7/08
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 張玲

1.一種具有雙梯度的竹節式納米結構金屬材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1）：采用金屬回轉件為原材料，通過整體表面機械碾磨和同步離子滲氮，完成整個回轉件表面的梯度變形，在回轉件的表面制備出均勻納米晶層，氮元素擴散材料形成表面成分含量高，芯部成分含量低的梯度分布；

步驟（2）：對步驟（1）得到的回轉件進行局部表面機械碾磨和同步離子滲氮，在回轉件表面得到多個厚度為表面納米晶層厚度1.5~3倍的環狀竹節式納米晶層，且氮元素進一步隨著竹節式納米晶層擴散進行回轉件內部，得到具有結構和成分雙梯度的竹節式納米結構金屬材料；

步驟（2）具體包括如下步驟：

步驟（21）：持續離子滲氮過程，對步驟（13）得到的具有均勻的表面納米晶層的回轉件進行局部表面機械碾磨；回轉件和表面機械碾磨壓頭的相對位置保持不變，提高回轉件旋轉速度至v₃，同時加大壓頭壓力F，壓頭沿回轉件軸向在固定區間δ內以速度v₄往返運動，從而在局部產生晶粒尺寸更小，強度更高的環狀竹節組織；

步驟（22）：一個竹節完成后，回轉件旋轉速度不變，壓頭抬起，并沿軸向移動距離x，壓頭再次下壓并沿回轉件軸向在固定區間δ以速度v₄往返運動，從而產生第二個竹節結構；

步驟（23）：重復步驟（21）-（22），將回轉件制備成竹節寬度為δ，竹節間距為x的結構、成分雙梯度的竹節式納米結構金屬材料；

步驟（24）：當整個回轉件都形成竹節結構以后，抬起壓頭，停止表面機械碾壓，繼續保持離子滲氮3小時以上；滲氮結束后關閉氣源及滲氮爐，使回轉件在爐內冷卻至室溫，并取出始樣。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）具體包括如下步驟：

步驟（11）：將金屬回轉件放入滲氮爐中，且與直流電源陰極連接，滲氮爐爐體接直流電源陽極，直流電源為400~800V之間的某一定值；

步驟（12）：對滲氮爐抽真空，通入氫氣，對金屬回轉件進行加熱，保溫10~100min；通入氮氣，使氮氣和氫氣之比為1:3，滲氮爐氣壓達到200~360Pa，加熱回轉件至150~350℃，接通電源并保持溫度，進行滲氮2~36h；

步驟（13）：在滲氮開始的時候，同時開始對金屬回轉件表面進行碾磨處理，以回轉件的軸向為旋轉軸，以速度v₁旋轉回轉件；于此同時，碾磨壓頭垂直壓在回轉件表面，壓力為F，壓入深度為ɑ_p，并沿著回轉件軸向以速度v₂往返移動，實現表面機械碾磨式梯度變形，直到完成整個回轉件表面的梯度變形，在回轉件的表面制備出均勻納米晶層。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（13）中的速度v₁為0.01~5RPM，速度v₂為0.1~5m/s。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（21）、（22）和（23）中的速度v₃為1~20RPM，速度v₄為1×10^-6m/s ~1×10^-4m/s，區間δ為1~10mm，移動距離x為5~30mm。

5.一種具有雙梯度的竹節式納米結構金屬材料，其特征在于，采用權利要求1-4任一項所述的方法制備。

6.一種制備具有雙梯度的竹節式納米結構金屬材料的設備，其特征在于，包括滲氮爐，旋轉驅動系統，真空系統，供氣系統，控溫系統，冷卻系統，直流電源和碾磨系統；

所述滲氮爐與直流電源的陽極連接，待加工金屬回轉件與直流電源陰極連接；所述旋轉驅動系統用于驅動金屬回轉件轉動；所述碾磨系統包括固定壓頭，用于對回轉件表面進行碾磨表面處理；所述真空系統用于滲氮爐的抽真空；所述供氣系統用于控制滲氮的氣體氛圍；所述控溫系統用于控制滲氮爐內的溫度；所述冷卻系統用于回轉件加工之后的冷卻。

7.根據權利要求6所述的設備，其特征在于，采用碾壓系統代替碾磨系統，采用滾珠壓頭代替固定壓頭。