[發明專利]一種1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的綠色制備方法在審
| 申請號： | 202110256620.1 | 申請日： | 2021-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN113072510A | 公開（公告）日： | 2021-07-06 |
| 發明（設計）人： | 陳錚凱;杜世英;楊祖光 | 申請（專利權）人： | 浙江理工大學 |
| 主分類號： | C07D249/12 | 分類號： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 張勛斌 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三氮唑 化合物 綠色 制備 方法 | ||
1.一種1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的綠色制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將鎳促進劑、堿、氯代腙以及氰酸鈉加入到有機溶劑中，于90～120℃反應16～30小時，反應完全后，后處理得到所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物；
所述的氯代腙的結構如式(II)所示：
所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的結構如式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)～(II)中，R1為C1～C5烷基、取代或未取代的芳基；R2為C1～C5烷基、芐基、取代或未取代的芳基；
所述的芳基上的取代基選自C1～C5烷基、C1～C5烷氧基、鹵素或三氟甲基。
2.根據權利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，R1為n-Pr、t-Bu、苯基、4-甲基苯基、4-三氟甲基苯基或2-呋喃基。
3.根據權利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，R2為t-Bu、PhCH2-、苯基、4-溴苯基或2-甲基苯基。
4.根據權利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，以摩爾量計，氯代腙：氰酸鈉：鎳促進劑：堿＝1:1～3:0.01～0.05:0.5～1.5。
5.根據權利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為1,4-二氧六環。
6.根據權利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的鎳催化劑為氯化鎳。
7.根據權利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的堿為三乙胺。
8.根據權利要求1所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的1,2,4-三氮唑-3-酮化合物為式(I-1)-式(I-5)所示化合物中的一種：
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