[發明專利]一種熔融鹽多孔硅基復合相變儲熱材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110256063.3
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113004873B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 王峰;郭錦濤;馬瑞;常澤輝;李進
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 北京冠榆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 王道川

1.一種熔融鹽多孔硅基復合相變儲熱材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A：用超聲速粉碎機分別將混合熔融鹽和多孔硅基載體材料粉碎，置于恒溫干燥箱中備用；

步驟B：從恒溫干燥箱中分別取出混合熔融鹽和多孔硅基載體材料，用超聲速粉碎機進行粉碎并初步混合，用電子攪拌器再次進行攪拌，使混合熔融鹽和多孔硅基載體材料充分混勻；

步驟C：用恒應力壓力實驗機將混勻后的混合熔融鹽和多孔硅基載體材料壓制成型；

步驟D：將壓制成型的硅基復合材料置于馬弗爐中燒結，燒結結束后直接于馬弗爐中冷卻至室溫，即得到熔融鹽多孔硅基復合相變儲熱材料；

所述混合熔融鹽和所述多孔硅基載體材料的質量比為6:4或7:3；

所述混合熔融鹽為碳酸鈉、碳酸鉀和氯化鉀的混合物，所述混合熔融鹽的粒度為20-200目；所述多孔硅基載體材料為13X沸石分子篩或MCM-41介孔分子篩，粒度為20-200目；

步驟A中所述混合熔融鹽的制備方法包括以下步驟：

步驟A-1：取制備所述混合熔融鹽所需的原料鹽并分別置于干燥箱中干燥，使原料鹽中的吸附水充分蒸發出去；

步驟A-2：將干燥好的原料鹽混合均勻，得到原料鹽混合物；

步驟A-3：將原料鹽混合物置于馬弗爐中加熱熔融，并使鹽在熔融狀態下充分混合；

步驟A-4：取出熔融狀態下鹽的混合物自然冷卻結晶，即得到混合熔融鹽；

所述13X沸石分子篩的比表面積為621.5-747.4m²/g，平均有效孔徑為1nm，硅鋁比為2.6-3；所述MCM-41介孔分子篩的比表面積≥1100m²/g，平均有效孔徑為2.6nm，硅鋁比為50；

碳酸鈉、碳酸鉀和氯化鉀三者的質量之比為3:5:2；

在步驟A-3中，所述加熱熔融過程包括以下兩個階段：

階段2-1：先以10℃/min的速率升溫至500℃并恒溫放置12h，以使原料鹽混合物中的結晶水完全蒸發；

階段2-2：然后再以10℃/min的速率升溫至800℃并恒溫放置2h，以使混合熔融鹽在熔融狀態下充分混合均勻。

2.根據權利要求1所述的一種熔融鹽多孔硅基復合相變儲熱材料的制備方法，其特征在于，所述壓制成型時的成型壓力為50MPa，加壓速率為1MPa/s，保壓時間為60s；壓制成型后的硅基復合材料呈直徑12.5mm、高2.5mm的圓片狀。

3.根據權利要求1所述的一種熔融鹽多孔硅基復合相變儲熱材料的制備方法，其特征在于，在步驟D中，所述燒結過程包括以下兩個階段：

階段1-1：先以10℃/min的速率升溫至100℃，恒溫保持30min；

階段1-2：然后以10℃/min的速率升溫至300℃，之后再以20℃/min的速率升溫至800℃。

4.根據權利要求1所述的一種熔融鹽多孔硅基復合相變儲熱材料的制備方法，其特征在于，在步驟A-2中，所述干燥溫度為120℃、干燥時間為96h。