[發明專利]一種氣相法制備三磷化錫的方法

在審

• 申請號: 202110255692.4
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN112978693A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 梅毅;吳際;朱遠蹠;謝德龍;王馳;廉培超;宋現成;汪萬乘
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

本發明公開了一種氣相法制備三磷化錫的方法，該方法將磷、錫加入到反應器中，在真空氛圍或惰性氛圍下，在1~5h內將裝有物料的反應器升溫至550~600℃，恒溫反應24h以上，然后在1~8h內降溫至530℃保溫2h以上，最后自然降溫至室溫，反應產物經過洗滌干燥后，制得三磷化錫；本發明方法大大降低了三磷化錫的制備成本，簡易了三磷化錫的制備條件，適于工業化生產和市場推廣應用。

技術領域

本發明涉及一種氣相法制備三磷化錫的方法，屬于磷化工材料制備領域。

背景技術

三磷化錫是一種容易剝離且穩定的層狀結構的二維金屬磷化物，因其具有較高的載流子遷移率以及可調節帶隙，在傳感、儲能、阻燃、催化領域都有很好的應用前景。目前三磷化錫的主要制備方法為球磨法，其主要制備步驟是將紅磷與錫粉放入高能球磨機中，將高能球磨機轉移至手套箱后對物料進行球磨制備得到三磷化錫；而手套箱以及高能球磨機設備昂貴，且高能球磨機空間較小無法大批量制備三磷化錫，所以關于此材料的應用鮮有研究。

發明內容

針對現有球磨法制備三磷化錫條件苛刻、成本高、操作繁瑣等問題，本發明提供了一種適用于工業化生產的氣相法制備三磷化錫的方法，該方法是將磷、錫加入到反應器中，在真空氛圍或惰性氛圍下，在1~5h內將裝有物料的反應器升溫至550~600℃，恒溫反應24h以上，然后在1~8h內降溫至530℃保溫2h以上，最后自然降溫至室溫，反應產物經過洗滌干燥后，制得三磷化錫。

所述磷與錫的摩爾比為2~4:1。

所述洗滌是用雙氧水、乙醇、去離子水依次洗滌。

所述反應器為石英反應器、剛玉反應器、金屬反應器。

加熱設備為管式爐、馬弗爐等電阻加熱器。

本發明的有益效果如下：

本發明方法與現有的球磨法制備三磷化錫相比，有效地解決了三磷化錫制備設備昂貴且產量較小的問題，本發明采用成本較低的石英反應器、剛玉反應器、金屬反應器就能完成制備，大大降低了三磷化錫的制備成本，簡易了三磷化錫的制備條件，本方法適于工業化生產和市場推廣應用。

附圖說明

圖1為實施例1制備的三磷化錫的實物圖；

圖2為實施例3制備的三磷化錫的XRD圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明保護范圍不局限于所述內容。

實施例1

將紅磷、錫粉按摩爾比3:1的比例封入真空氛圍下的石英管內，利用馬弗爐在2h內將石英管升溫至550℃，紅磷氣化，錫液化后反應，在550℃下恒溫反應24h后，在1h內降溫至530℃恒溫反應2h后，自然降溫至室溫，取出產物，用雙氧水、無水乙醇、去離子水依次各洗滌1次后，得到三磷化錫產物（圖1）。

實施例2

將紅磷、錫粉按摩爾比4:1的比例封入真空氛圍下的石英管內，利用馬弗爐在4h內將石英管升溫至600℃，紅磷氣化，錫液化后反應，在600℃下恒溫反應26h后，在2h內降溫至530℃恒溫反應3h后，自然降溫至室溫，取出產物，用雙氧水、無水乙醇、去離子水依次各洗滌1次后，得到三磷化錫產物。

實施例3

將紅磷、錫粉按摩爾比8:3的比例封入氮氣氛圍下的石英管內，利用馬弗爐在3h內將石英管升溫至580℃，紅磷氣化，錫液化后反應，在580℃下恒溫反應25h后，在5h內

降溫至530℃恒溫反應3h后，自然降溫至室溫，取出產物，用雙氧水、無水乙醇、去離子水依次各洗滌1次后，得到三磷化錫產物；對樣品進行XRD表征分析；結果見圖2，由圖可知該樣品在21.87°、24.10°、32.78°、36.91°、41.15°、44.60°、49.44°、60.63°出現衍射峰，與之前文獻報道一致，證明本發明方法制得三磷化錫。