[發(fā)明專利]一種析氫/析氧反應(yīng)催化劑活性的在線檢測(cè)方法及裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110255558.4
• 申請(qǐng)日: 2021-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN115047049A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉樂;陳瀟;李富穎;席靖宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)深圳國(guó)際研究生院
• 主分類號(hào): G01N27/416
• 分類號(hào): G01N27/416
• 代理公司: 北京市誠(chéng)輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 李玉娜;范盈

本發(fā)明公開了一種析氫/析氧反應(yīng)催化劑活性的在線檢測(cè)方法及裝置，通過析氫/析氧催化電極表面起始電位來表征析氫/析氧反應(yīng)催化劑活性大小；電極表面起始電位的在線檢測(cè)方法包括以下步驟：采用平行光入射的棱鏡型全反射系統(tǒng)對(duì)析氫/析氧催化電極表面進(jìn)行實(shí)時(shí)成像；同時(shí)采用電勢(shì)掃描裝置模塊對(duì)析氫/析氧催化電極進(jìn)行電勢(shì)掃描并進(jìn)行抽真空處理；根據(jù)圖像中不同位置光強(qiáng)隨電勢(shì)的變化，獲得析氫/析氧催化電極表面不同位置的起始電位；析氫/析氧催化電極包括電極基底，電極基底上設(shè)有多個(gè)通道，通道之間設(shè)有排氣流道。本發(fā)明允許一次檢測(cè)多個(gè)催化劑樣品的活性，大幅度提高了單次催化劑樣品的檢測(cè)數(shù)目，消除了由于不同檢測(cè)批次引起的系統(tǒng)誤差。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于成像測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種析氫/析氧反應(yīng)催化劑活性的在線檢測(cè)方法及裝置。

背景技術(shù)

隨著環(huán)境污染和能源危機(jī)的加劇，氫能等可再生清潔能源成為了新一代最具發(fā)展?jié)摿Φ哪茉础Ｄ壳爸苽錃錃獾姆椒ㄖ饕谢剂现茪浜凸I(yè)副產(chǎn)物制氫，這兩種方法一方面制備的氫氣純度不高，一方面無助于減少對(duì)化石燃料的依賴，無助于減少環(huán)境的污染。電解水制氫、光解水制氫以及生物質(zhì)制氫等新型無碳制氫方法受到極大青睞。

由于反應(yīng)導(dǎo)致的高能壘，電解水析氫反應(yīng)(Hydrogenevolutionreaction，HER)過程緩慢，需要添加高效、穩(wěn)定和經(jīng)濟(jì)的HER催化劑，例如Pt、MoS₂等。催化劑的種類有很多種，不同催化劑的催化活性是不同的。催化劑的負(fù)載量對(duì)催化效果也起著至關(guān)重要的作用，負(fù)載的過少催化活性較低，負(fù)載量過多會(huì)存在催化劑脫落、分布不均勻等問題。

傳統(tǒng)對(duì)于催化電極的表征方法有SEM、TEM、XRD和X射線譜等方法。電極活性的電化學(xué)表征方法主要包括電勢(shì)掃描法(線性掃描伏安法，循環(huán)伏安法)、恒流充放電法和電化學(xué)阻抗譜等，此類方法只能給出電極整體反應(yīng)活性，比如循環(huán)伏安法只能采集電極在加電壓后的平均電流密度變化，即無法表征改性后電極不同位置處活性的差異性。以上這些檢測(cè)手段檢測(cè)效率極低，一次只能檢測(cè)一個(gè)樣品，要研究催化劑的種類、負(fù)載量以及負(fù)載方式等的影響需設(shè)計(jì)多次實(shí)驗(yàn)，大大增加實(shí)驗(yàn)次數(shù)，而且由于電極鈍化等原因而無法保證每次實(shí)驗(yàn)條件一致。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述背景技術(shù)中所提出的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種析氫/析氧反應(yīng)催化劑活性的在線檢測(cè)方法及裝置。本發(fā)明允許一次檢測(cè)多個(gè)析氫/析氧反應(yīng)催化劑樣品的活性，大幅度提高了單次催化劑樣品的檢測(cè)數(shù)目，相比于傳統(tǒng)一次只測(cè)一種樣品活性，檢測(cè)效率大大提高，而且消除了由于不同檢測(cè)批次引起的系統(tǒng)誤差，具有檢測(cè)效率高、一致性好等優(yōu)點(diǎn)。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一方面，本發(fā)明提供了一種析氫/析氧反應(yīng)催化劑活性的在線檢測(cè)方法，通過析氫/析氧催化電極表面起始電位來表征析氫/析氧反應(yīng)催化劑活性大小；

所述析氫/析氧催化電極表面起始電位的在線檢測(cè)方法包括以下步驟：

(1)采用平行光入射的棱鏡型全反射系統(tǒng)對(duì)析氫/析氧催化電極表面進(jìn)行實(shí)時(shí)成像；所述平行光入射的棱鏡型全反射系統(tǒng)對(duì)析氫/析氧催化電極表面進(jìn)行實(shí)時(shí)成像的同時(shí)，采用電勢(shì)掃描裝置模塊對(duì)析氫/析氧催化電極進(jìn)行電勢(shì)掃描并進(jìn)行抽真空處理，及時(shí)排出生成的氣泡；

(2)根據(jù)圖像中不同位置光強(qiáng)隨時(shí)間(電勢(shì))的變化，獲得析氫/析氧催化電極表面不同位置的起始電位，所述起始電位為在光強(qiáng)剛開始變化時(shí)的電位；

所述析氫/析氧催化電極包括電極基底，所述電極基底上設(shè)有多個(gè)通道，所述通道之間設(shè)有排氣流道。

進(jìn)一步地，所述析氫/析氧催化電極表面起始電位的在線檢測(cè)方法具體包括以下步驟：

(1)將平行光入射的棱鏡型全反射系統(tǒng)調(diào)試至能夠?qū)ξ鰵?析氧催化電極表面進(jìn)行清晰成像的狀態(tài)，保證所使用的通道都在成像范圍內(nèi)；

(2)采用電勢(shì)掃描裝置模塊對(duì)析氫/析氧催化電極進(jìn)行電勢(shì)掃描，同時(shí)進(jìn)行抽真空處理；