[發明專利]基于冷燒結技術制備的高性能低介微波陶瓷及方法

在審

• 申請號: 202110254894.7
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN112876251A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 劉兵;黃玉輝;金丁豪;宋開新
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C04B35/553
• 分類號: C04B35/553;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 周希良

本發明公開了一種基于冷燒結技術制備高性能低介微波陶瓷及方法，方法包括以下步驟：(1)稱取適量BaF₂原料并與不高于25wt％的去離子水進行混合；(2)將步驟(1)所得的固液混合粉末置于圓柱體模具中，同時放入熱壓機中進行冷燒結，獲得陶瓷生坯；(3)將步驟(2)的陶瓷生坯置入80?200℃烘箱中烘干至恒重；(4)將步驟(3)的陶瓷生坯放入高溫燒結爐中，在700?950℃退火處理獲得致密的BaF₂微波介質陶瓷。利用本發明制備的BaF₂陶瓷致密度可高達98％，其品質因數相比較于傳統固相燒結法可提高53.4％以上，在5G高頻段通訊領域中天線基板，諧振器等電子元器件中有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于無線通訊與電子陶瓷材料制造技術領域，具體涉及一種基于冷燒結技術制備且具有高性能、低介電常數的微波介質陶瓷及其制備方法。

背景技術

微波介質陶瓷是指應用于微波頻段電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷材料。微波介質陶瓷作為移動通訊元器件(如諧振器、濾波器、介質基片、介質天線)中的關鍵材料，廣泛應用于微波技術的許多技術領域，如移動電話、衛星基站、衛星廣播、雷達等。

近年來，隨著無線通訊技術的迅猛發展以及微波低頻段資源的逐漸枯竭，無線通訊所用頻段正逐漸由ISM頻段擴展到毫米波頻段。為了滿足毫米波頻段的通訊要求，具有低介電常數(ε_r10)和高品質因數(Qf40000GHz)的微波介質陶瓷的研究與開發受到人們廣泛關注。低ε_r可以降低微波信號傳輸的延遲，提高微波器件信號響應與傳輸速度；高Qf值可以增強器件的選頻特性與降低能量傳遞損耗。此外，隨著人們對信息傳輸內容、速度及質量等要求的不斷提高，新一代高頻通訊技術如5G移動通信，物聯網(IoT)技術等不斷涌現。因此，亟需開發一批具有低介電常數高品質微波介質陶瓷材料。

BaF₂是一類具有低介電常數和高品質因數的材料，前期在BaF₂單晶的研究結果表明其介電常數在7附近，Qf值可達50000GHz以上。然而，BaF₂單晶價格十分昂貴，無法廣泛推廣使用。另一方面，BaF₂晶粒表面自由能較低，利用傳統固相法燒結的BaF₂陶瓷又無法實現理想的致密化(致密度小于90％)。冷燒結技術是近年來新興的一種新型陶瓷致密化技術，將特定陶瓷粉體與特定溶劑(如水、乙醇等)混合后可在一定溫度與壓力條件下實現陶瓷的致密化燒結。因此，基于冷燒結技術開發新型BaF₂陶瓷制備工藝，獲得低成本、高性能的BaF₂陶瓷成為一個重大應用需求。基于此，提出本發明技術方案。

發明內容

針對BaF₂陶瓷致密度與微波介電性能提升的需求，本發明提供了一種基于冷燒結技術制備的高性能低介BaF₂微波陶瓷及其方法。

為了達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

基于冷燒結技術制備高性能低介微波陶瓷的方法，其按如下步驟進行：

(1)混料：稱取適量BaF₂原料并與不高于25wt％的去離子水進行混合；

(2)冷燒結：將所得的固液混合粉末置于圓柱體模具中，同時放入熱壓機中進行冷燒結。

(3)烘干：將步驟(2)的陶瓷生坯置入80-200℃烘箱中烘干至恒重，排除樣品中可能殘余的水分；

(4)退火處理：將步驟(3)的陶瓷生坯放入高溫燒結爐中，在700-950℃退火處理獲得致密的BaF₂微波介質陶瓷。

作為優選方案，步驟(4)之后，還包括：(5)后續磨削拋光：將步驟(4)的BaF₂陶瓷塊體表面分別在800目、1000目、1500目砂紙上打磨，獲得表面光潔的陶瓷。