[發明專利]一種在鋯包殼上制備具有高溫抗氧化性能的鉻涂層的方法

在審

• 申請號: 202110254741.2
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113088884A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 李楊;吳曉宏;郭寶;盧松濤;洪楊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/35;C23C14/02;G21C3/07
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 鄧宇

本發明公開了一種在鋯包殼上制備具有高溫抗氧化性能的鉻涂層的方法，屬于功能材料制備技術領域。本發明解決了現有磁控濺射技術沉積獲得的鉻涂層與基底的結合力和高溫抗氧化性能無法達到理想狀態的技術問題。本發明對鋯合金在鍍膜前進行處理，使得涂層與基底有更好的結合力，且在涂層厚度小于1μm時，具有良好的高溫抗氧化效果。此外，本發明證明了前處理工藝對鋯包殼上鉻涂層的結合力與高溫抗氧化能力的影響，為后續工作打下基礎。

技術領域

本發明涉及一種在鋯包殼上制備具有高溫抗氧化性能的鉻涂層的方法，屬于功能材料制備技術領域。

背景技術

鋯合金由于其低的中子吸收截面、良好的耐腐蝕性、良好的綜合力學性能、易于加工、好的導熱性及優良的線膨脹系數常被作為核反應堆的包殼材料。但是在事故工況下，鋯合金會和高溫水蒸氣發生反應(Zr+2H₂O＝ZrO₂+2H₂↑)，產生氫氣會引發爆炸，因此提供一種具有高溫抗氧化性能的包殼材料來提高核反應堆在的安全性是十分必要的。

目前包殼材料的研究主要分為兩類，分別為開發新型包殼材料和在目前包殼材料上用物理或化學沉積的方式在鋯包殼表面沉積一層涂層。這兩種方法中，由于表面涂層的方式具有更加經濟、幾乎不改變包殼尺寸，且易于商業化應用的優點，目前被廣泛研究。

現有作為包殼涂層材料主要有三種，分別為陶瓷涂層，金屬涂層和復合涂層。其中由于金屬鉻的熔點較高，熱膨脹系數與Zr接近，并且在高溫時能夠生成一層致密的Cr₂O₃保護膜，使得其抗氧化性能也很好，因此金屬鉻作為鋯包殼抗氧化涂層時在正常工況和模擬事故工況下表現良好。

然而，涂層抗氧化性的好壞除了涂層材料的選擇，還有涂層技術的選擇，目前包殼抗氧化材料涂層技術主要有四種，分別為真空離子鍍、激光熔覆、冷噴涂和磁控濺射。其中磁控濺射的方式得到的膜層平整，不會有裂紋，涂層質量很好，但是該種方式的沉積使獲得的膜層較薄時，涂層與基底的結合力與高溫抗氧化性能無法達到理想狀態，極大地限制了鋯包殼的應用性能。

發明內容

本發明為了解決現有上述技術問題，提供一種在鋯包殼上制備具有高溫抗氧化性能的鉻涂層的方法。

在鋯包殼上制備具有高溫抗氧化性能的鉻涂層的方法，該方法包括以下步驟：

步驟1，基底前處理：依次進行打磨、超聲清洗和等離子體表面處理；

步驟2，制備涂層：將經過前處理后的基底進行磁控濺射處理，在基底的兩面鍍上鉻涂層。

進一步的，步驟1中打磨的操作過程為：將線切割后的樣品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂紙進行打磨。。

進一步地，步驟1中打磨的操作過程為：將線切割后的樣品依次使用100目、400目、800目、1200目、2000目和5000目的砂紙進行打磨，并將邊緣和四角磨成圓角。

更進一步地，打磨過程中使用W1.5金剛石拋光膏。

進一步地，步驟1中超聲清洗的操作過程為：首先使用無水乙醇清洗15min，清洗次數為1次；然后使用丙酮清洗15min，清洗次數為2次；再然后使用無水乙醇清洗15min，清洗次數為2次；再然后使用去離子水清洗15min，清洗次數為3次；再然后使用無水乙醇清洗15min，清洗次數為2次；最后在70℃條件下干燥1h。

進一步地，步驟1中等離子體表面處理的操作過程為：將經過超聲清洗后的樣品放入磁控濺射機的腔體內，抽真空15min后，通入氬氣并維持氣壓為0.5-1.5pa，開啟電源，利用通入氬氣所產生的等離子體對樣品的兩側表面分別進行刻蝕清洗。

進一步的，刻蝕清洗條件為偏壓為-200V，氣氛為氬氣，腔體內氣壓1Pa，時間15min。