[發明專利]一種透明陶瓷光纖的制備方法

有效

• 申請號: 202110254436.3
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN112876220B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 張樂;劉明源;祝呂;姚慶;郗曉倩;邵岑;康健;周天元;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C04B35/04
• 分類號: C04B35/04;C04B35/10;C04B35/44;C04B35/622;C04B35/638
• 代理公司: 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙) 32205
• 代理人: 李妮

一種透明陶瓷光纖的制備方法，該方法包括如下步驟：將分散劑、有機單體、交聯劑加入到去離子水中配成預混液；向預混液中加入陶瓷粉體，球磨配成水基料體；過濾，向料體中依次加入單壁碳納米管、粘結劑、增塑劑和表面活性劑，攪拌混合均勻；抽真空攪拌除氣后加入引發劑，攪拌混合均勻；通過擠出孔擠出連續陶瓷光纖濕坯，將光纖濕坯干燥后進行煅燒排膠，隨爐降至室溫；真空燒結后隨爐降至室溫，再在空氣氣氛下退火得到透明陶瓷光纖初品；采用軌道角動量為?5～+5的飛秒激光渦旋光束對透明陶瓷光纖初品表面和端面進行拋光處理，得到陶瓷光纖成品。該方法能制備出連續性長纖維，可提高光纖的均勻性、致密性和力學性能，實現精細結構大面積的加工。

技術領域

本發明涉及透明陶瓷制備技術領域，具體涉及一種透明陶瓷光纖的制備方法。

背景技術

光纖激光器相比其他激光器具有更小、更輕、功率更高的優勢，以光纖作為增益介質有利于開發更健全和更可靠的激光光學系統。目前，較成熟的光纖增益介質為石英玻璃光纖，在寬頻帶范圍內可以實現高功率，但二氧化硅的低熱導率會導致光纖在高功率下工作時產生較高的熱梯度，從而導致機械應力變差和熱透鏡效應的產生，最終降低光束質量。加長光纖長度可以改善這些問題，但在單模模式下工作時，又會產生受激拉曼散射(SRS)和受激布里淵散射(SBS)等問題。因此，傳統石英光纖很難滿足未來對于激光功率的需求。

單晶光纖作為塊狀晶體與傳統光纖的結合體，兼具了晶體優異的物理化學性質和傳統光纖熱管理的優勢。目前，單晶光纖的主要制備方法是激光加熱基座生長法、微下拉法和導模法，但以上均基于單晶熔融狀態，制備溫度在熔點以上，具有生產工藝復雜、使用設備要求高、能耗大、成本高等問題，極大的限制了光纖的大規模生產，且添加的一些摻雜元素，在區域細化過程中如果分布不均勻也會導致最終成品不透明。

與石英玻璃光纖相比，陶瓷光纖可以產生和承受更高的功率激光，具有更高的受激布里淵散射增益閾值；與單晶光纖相比，陶瓷光纖的晶化與燒結溫度較低，結合現代紡絲工藝，可以得到連續的超大長徑比的光纖，另外陶瓷支持高濃度的摻雜，有利于陶瓷光纖的工業化生產。

溶膠凝膠法制備陶瓷前驅體結合靜電紡絲成型工藝是目前制備陶瓷光纖的有效方法，但是這種方法通常需要使用價格昂貴的金屬醇鹽或金屬有機鹽做前驅體，且光纖成品通常較短，均勻性和致密性也較差。授權公告號CN104451953B和CN110885244B分別公開介紹了一種透明陶瓷光纖的制備方法，分別采用注漿成型和凝膠注模成型的方法制備一定長度的陶瓷光纖，但這些方案并不能實現連續長纖維的制備，且二者均依賴于模具的設計，受到模具的限制，使得有機添加劑較多，不易去除，造成裂紋等缺陷，因此不能推廣到工業化的生產。

另外，脆性是陶瓷光纖的一個致命弱點，由于陶瓷光纖超大的長徑比，在外界條件下受到一定應力作用時容易產生裂紋甚至斷裂而導致光纖失效，且透明陶瓷光纖對表面和內部缺陷極其敏感，拋光時間長、輕微劃痕、表面粗糙度較高、拋光不均勻等都是影響光纖光學性能的重要因素。因此，常用的機械拋光、超聲波拋光、流體拋光等方法便不適用于陶瓷光纖的表面拋光處理，也導致了陶瓷光纖在整體制備過程中難度極大。普通的激光拋光加工技術采用雙光子聚合產生實心光斑聚焦于材料表面，為達到均勻拋光曲面的目的，對精密控制器件提出了嚴苛的要求，加工效率低，難以實現精細結構大面積的加工。

發明內容

本發明的目的在于提供一種透明陶瓷光纖的制備方法，該方法能制備出連續性長纖維，可提高光纖的均勻性、致密性和力學性能；能提高加工效率，實現精細結構大面積的加工。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種透明陶瓷光纖的制備方法，采用擠出成型法，該方法包括如下步驟：

(1)將分散劑、有機單體、交聯劑加入到去離子水中混合配制成預混液；

(2)向預混液中分多次加入陶瓷粉體，球磨，配成固含量為70～90wt％的水基料體；