[發明專利]一種利用大層間距二維層狀類石墨烯負載金屬硫化物制備鈉離子電池復合負極材料的方法

有效

• 申請號: 202110253994.8
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113078302B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 李洪基;陳哲;李婧婧;黃強;王維雪;崔新奇;王浩洋;刁冠勛;王威;陳奕倩
• 申請（專利權）人: 華北電力大學;國網上海市電力公司;國家電網有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種利用大層間距二維層狀類石墨烯負載金屬硫化物制備鈉離子電池復合負極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將模板RUB-15和有機物碳源先后分散在去離子水中，連續攪拌過程中滴加濃硫酸，待攪拌均勻后進行熱處理，得到混合物；所述模板RUB-15由正硅酸四乙酯與四甲基氫氧化銨經水熱反應制得；其中，正硅酸四乙酯與四甲基氫氧化銨的摩爾比為1:1，水熱反應溫度為140℃，反應時間為14天；

所述步驟1)中模板RUB-15和有機物碳源的質量比為1:0.1～1:2；分散在去離子水中的模板RUB-15濃度為1.0×10g/L～1.0×10³g/L；RUB-15和有機物碳源的攪拌時間為12h～48h；濃硫酸的濃度為98.3wt％，每克有機物碳源所對應的濃硫酸用量為200μL～1mL；滴加濃硫酸后的攪拌時間為5min～1h；

2)于惰性氣氛下高溫煅燒步驟1)所述混合物，隨后刻蝕模板RUB-15，得到大層間距二維層狀類石墨烯；煅燒溫度為800℃～1200℃，升溫速率為0.1℃/min～10℃/min，保溫時間為4h～10h；

3)將步驟2)所述大層間距二維層狀類石墨烯超聲分散在去離子水中，加入鈷源、鉬源和硫源后經水熱反應得到大層間距二維層狀類石墨烯負載金屬硫化物鈉離子電池復合負極材料；

所述步驟3)中大層間距二維層狀類石墨烯超聲分散在去離子水中的濃度為0.1g/L～2g/L；每克大層間距二維層狀類石墨烯對應的鈷源、鉬源和硫源的用量分別為0.001mol～0.1mol、0.001mol～0.1mol、0.004mol～0.4mol；鈷源、鉬源和硫源分別為CoCl₂·6H₂O、Na₂MoO₄·2H₂O和L⁺-半胱氨酸，摩爾比為1:1:4。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中有機物碳源為葡萄糖或蔗糖。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中熱處理過程于鼓風干燥箱中進行，溫度為100℃～200℃，保溫時間為5h～15h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中高溫煅燒過程于管式爐中進行，氣氛為氬氣、氮氣或氦氣。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中利用氫氧化鈉溶液進行刻蝕，氫氧化鈉溶液濃度為2mol/L～5mol/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中水熱反應是將混合物轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，于鼓風干燥箱中加熱溫度為150℃～180℃，保溫時間為12h～48h。