[發(fā)明專利]一種利用大層間距二維層狀硬碳材料負(fù)載金屬硫化物制備鈉離子電池復(fù)合負(fù)極材料的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110253920.4
• 申請(qǐng)日: 2021-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN113078301A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳哲;李洪基;李婧婧;黃強(qiáng);王維雪;崔新奇;王浩洋;刁冠勛;王威;陳奕倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北電力大學(xué);國(guó)網(wǎng)上海市電力公司;國(guó)家電網(wǎng)有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種利用大層間距二維層狀硬碳材料負(fù)載金屬硫化物制備鈉離子電池復(fù)合負(fù)極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將模板RUB-15和金屬氯化鹽分別分散在去離子水中，待分散均勻后將兩分散液混合，使金屬陽離子與四甲基銨陽離子進(jìn)行離子交換反應(yīng)后得到負(fù)載金屬離子的模板RUB-15；

2)負(fù)載金屬離子的模板RUB-15和有機(jī)物碳源分散在去離子水中，連續(xù)攪拌使有機(jī)物碳源均勻分散在模板RUB-15層間，后滴加濃硫酸，待攪拌均勻后進(jìn)行熱處理使進(jìn)入RUB-15層間的有機(jī)物碳源能固定在RUB-15層間，得到混合物；

3)在惰性氣氛下高溫煅燒步驟2)所述混合物，隨后刻蝕模板RUB-15，得到負(fù)載金屬的大層間距二維層狀硬碳材料；

4)將負(fù)載金屬的大層間距二維層狀硬碳材料與硫脲在惰性氣氛下高溫處理，硫化大層間距二維層狀硬碳材料上負(fù)載金屬，并將硫摻雜到二維層狀硬碳材料，得到大層間距二維層狀硬碳負(fù)載金屬硫化物復(fù)合負(fù)極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述模板RUB-15由正硅酸四乙酯與四甲基氫氧化銨經(jīng)水熱反應(yīng)制得；其中硅酸四乙酯與四甲基氫氧化銨的摩爾比為1:1，水熱反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)時(shí)間為14天。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)模板RUB-15和金屬氯化鹽的質(zhì)量比為1:0.1～1:1；分散在去離子水中的模板RUB-15濃度為1.0×10^-5g/L～1.0×10^-4g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中負(fù)載金屬離子的模板RUB-15和有機(jī)物碳源的質(zhì)量比為1:0.1～1:1.5；濃硫酸用量為每克有機(jī)物碳源對(duì)應(yīng)的濃硫酸用量為200μL～1mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，金屬氯化鹽為氯化鈷、三氯化鐵或二者水合物；有機(jī)物碳源為葡萄糖或蔗糖。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中熱處理過程于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，溫度為110℃～200℃，升溫速率為0.1℃/min～10℃/min，保溫時(shí)間為10h～15h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中高溫煅燒過程于管式爐中進(jìn)行，氣氛為氬氣、氮?dú)饣蚝猓褵郎囟葹?00℃～900℃，升溫速率為0.1℃/min～10℃/min，保溫時(shí)間為4h～10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中利用氫氧化鈉溶液進(jìn)行刻蝕，氫氧化鈉溶液濃度為2mol/L～5mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4)中負(fù)載金屬的大層間距二維層狀硬碳材料和硫脲的質(zhì)量比為1:0.3～1:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述步驟4)中高溫處理過程于管式爐中進(jìn)行，氣氛為氬氣、氮?dú)饣蚝猓瑴囟葹?50℃～500℃，升溫速率為0.1℃/min～2℃/min，保溫時(shí)間為4h～10h。