[發(fā)明專利]一種用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110253281.1
• 申請(qǐng)日: 2021-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113070067B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慶陽(yáng);林朝宇;周慧琴;涂小慧;李衛(wèi)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/80
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/80;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 桂婷

1.一種用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）清洗基底材料；

（2）配制納米晶鋅鍍液：以水為溶劑，按鋅離子鹽10~300 g/L、硼酸1~50 g/L和聚丙烯酰胺0.5~5 g/L配制成水溶液，然后調(diào)節(jié)其pH為1~2即得到納米晶鋅鍍液；

（3）配制水熱反應(yīng)液：配制濃度為1~100 g/L的氫氧化鈉水溶液；

（4）配制過(guò)渡金屬鍍液：過(guò)渡金屬離子鹽10~400 g/L、添加劑1~330 g/L，溶劑為水，所述鍍液的pH為1~14；

（5）在基底上沉積納米晶鋅：將步驟（1）中清洗后的基底材料放入步驟（2）中配制的納米晶鋅鍍液中電沉積納米晶鋅；

（6）將步驟（5）中得到的納米晶鋅鍍層用水清洗后直接放入步驟（3）中配制的水熱反應(yīng)液中，發(fā)生水熱反應(yīng)，得到原位生長(zhǎng)的氧化鋅納米線薄膜；

（7）將步驟（6）中得到的氧化鋅納米線薄膜用水清洗后直接放入步驟（4）中配制的鍍液中電沉積過(guò)渡金屬，得到氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜；

步驟（4）中所述的過(guò)渡金屬離子鹽為含有Fe²⁺和/或Fe³⁺、Co²⁺和/或Co³⁺、Ni²⁺和/或Ni³⁺、Cu⁺和/或Cu²⁺中的任一種的過(guò)渡金屬離子鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所述的基底材料為任何不溶于步驟（2）中納米晶鋅鍍液的導(dǎo)體或經(jīng)表面金屬化處理的絕緣體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜的制備方法，其特征在于：

步驟（4）中所述的添加劑為酒石酸、焦磷酸、次磷酸、檸檬酸、氨三乙酸、草酸、乳酸、煙酸、硼酸、氨基磺酸、氟硼酸、羥基乙叉二磷酸、5,5′-二甲基乙內(nèi)酰脲、山梨醇、前面14種添加劑的鹽中任一、氯化鈉、氯化鉀、氯化銨、硫酸銨、硫酸鈉、硫酸鉀和硫酸銨中至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜的制備方法，其特征在于：

步驟（5）中所述的電沉積是指以基底材料為陰極，鋅板為陽(yáng)極，控制電流密度0.5~30A/dm²，電鍍時(shí)間10~120 min，工作溫度1~90 ℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜的制備方法，其特征在于：

步驟（6）中所述的水熱反應(yīng)是指在40~200 ℃反應(yīng)4~24 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜的制備方法，其特征在于：

步驟（7）中所述的電沉積是指以氧化鋅納米線薄膜為陰極，鉑片為陽(yáng)極，控制電勢(shì)0~-10 V，電鍍時(shí)間1~600 s，工作溫度1~90 ℃。

7.一種根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法制備得到的用于對(duì)硝基苯酚催化加氫的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化鋅納米線負(fù)載過(guò)渡金屬催化劑薄膜在對(duì)硝基苯酚催化加氫反應(yīng)中的應(yīng)用。