[發明專利]一種赤泥選擇性分離釩和鐵的方法

有效

• 申請號: 202110253028.6
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN112941327B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 朱曉波;牛澤鵬;李望;劉寶忠;張傳祥;邢寶林;張治國;陳俊濤;李利娟
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民

1.一種赤泥選擇性分離釩和鐵的方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

a、選擇性浸出：將赤泥與水按照固液質量比為1：3-12混合均勻，然后按照赤泥與浸出溶劑質量比為10：1-4加入浸出溶劑并攪拌均勻，其中浸出溶劑由質量比為10-25：3-9的草酸和亞硫酸鈉混合組成；在浸出溫度為25℃-200℃、攪拌強度為100 r/min-500 r/min條件下浸出15 min-120 min，浸出結束后經固液分離得到富鐵浸出渣和含釩浸出液，釩浸出率大于95%，鐵浸出率小于8%；

b、離子交換靜電紡絲膜制備：將PPO粉末與氯仿按照質量比為1：8-20混合均勻，在溫度為20℃-50℃條件下攪拌2h-4h，直至粉末完全溶解；然后按照PPO粉末與溴水質量比為1：3-10加入純度大于99.5%溴水，在25°C-50℃條件下反應1h-3 h，然后在150°C-250 °C條件下溴化反應8h-16 h；反應結束后，將此溶液緩慢倒入甲醇中攪拌均勻并過濾，將過濾得到的固體于50°C-80℃條件下干燥12h-24h，即可得到溴化聚苯醚BPPO；將BPPO粉末與甲基吡咯烷酮NMP按照質量比為1：3-10混合均勻，在溫度為20℃-50℃條件下攪拌直至粉末溶解，然后將溶液置于自動控制注射器中，設置靜電紡絲裝置電壓為8KV-24KV，控制注射器自動注射速率為0.1 mL/min-0.5 mL/min，注射器與滾筒距離為5cm -25 cm，紡絲所得膜經30°C-50°C熱處理10 min后，得到靜電紡絲納米纖維基膜；然后將靜電紡絲納米纖維基膜放置于三甲胺和乙二胺混合溶液中于20°C-40°C條件下浸泡胺化10h-30h，胺化結束后自然風干即可獲得陰離子交換膜，將10片-50片陰離子交換膜組裝成擴散滲析器，備用；其中三甲胺與乙二胺的質量比為2-5：1；

c、膜選擇性分離釩和雜質離子：將步驟a所得的含釩浸出液與步驟b所得的擴散滲析器進行膜分離處理作業，先用含釩浸出液與自來水將擴散滲析器灌滿，靜置浸泡2-5h后設備內部達到平衡，控制進液和出液流速在0.5L/h-10 L/h，兩種出液料分別為純釩溶液和雜質溶液；其中含釩浸出液和自來水的質量比為1：0.5-1。

2.根據權利要求1所述赤泥選擇性分離釩和鐵的方法，其特征在于：所述赤泥為含釩量大于0.3%，含鐵量大于15%的燒結法赤泥或聯合法赤泥。

3.根據權利要求1所述赤泥選擇性分離釩和鐵的方法，其特征在于：所述富鐵浸出渣中鐵的含量大于35%，用于含鐵原料綜合利用。

4.根據權利要求1所述赤泥選擇性分離釩和鐵的方法，其特征在于：所述含釩浸出液中釩濃度大于100mg/L。

5.根據權利要求1所述赤泥選擇性分離釩和鐵的方法，其特征在于：所述純釩溶液中釩濃度大于500mg/L，雜質離子含量小于20mg/L。