[發(fā)明專(zhuān)利]喹禾糠酯中間體合成用反應(yīng)釜及工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110252687.8
• 申請(qǐng)日: 2021-03-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112934160B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙文澤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東工業(yè)職業(yè)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J19/28
• 分類(lèi)號(hào): B01J19/28;C07D405/12
• 代理公司: 淄博匯川知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37295
• 代理人: 李時(shí)云

本發(fā)明公開(kāi)了一種喹禾糠酯中間體合成用反應(yīng)釜及工藝，喹禾糠酯中間體合成用反應(yīng)釜，包括球罐、分水裝置、電機(jī)以及底座。喹禾糠酯中間體合成工藝，包括以下步驟：A、將L?乳酸、帶水劑、四氫糠醇、催化劑添加至反應(yīng)釜內(nèi)部；B、2～4h后停止反應(yīng)，冷卻至室溫；C、將反應(yīng)釜內(nèi)部混合物排出，脫溶處理，得到醇酯混合物；D、減壓蒸餾，得到L?乳酸四氫糠酯。本發(fā)明L?乳酸四氫糠酯的合成方法具有對(duì)環(huán)境污染小、反應(yīng)條件吻合、對(duì)設(shè)備腐蝕小、成本低、產(chǎn)品化學(xué)純度和光學(xué)純度高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及為喹禾糠酯中間體合成用反應(yīng)釜及工藝。

背景技術(shù)

喹禾糠酯是高效芳氧苯氧羧酸類(lèi)手性除草劑，對(duì)一年生和多年生的禾本科雜草有

優(yōu)良的防效，可用來(lái)取代草甘膦、草特膦等對(duì)環(huán)境污染大的有機(jī)磷除草劑，廣泛應(yīng)用

于小麥、馬鈴薯、大豆、油菜、棉花、亞麻、甜菜和豌豆等雙子葉作物田中，具有高

效、易降解、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)，原粉價(jià)格 80-90 萬(wàn)/噸，市場(chǎng)前景廣闊。L-乳酸四氫糠酯和(S)- 2-(4-甲基苯基) ) 磺酸四氫糠酯是合成喹禾糠酯的二個(gè)關(guān)鍵中間體，它們的工藝開(kāi)發(fā)將會(huì)提升國(guó)內(nèi)農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)，為國(guó)家節(jié)約大量外匯，經(jīng)濟(jì)效益將十分明顯。同時(shí)也給其他芳氧苯氧丙酸酯類(lèi)除草劑的合成起到一定的借鑒作用。

國(guó)外在合成喹禾糠酯時(shí)一般是以 2-氯丙酸或 L-乳酸為原料，以 2-氯丙酸為原料，要通過(guò)化學(xué)拆分的方法來(lái)合成它，在實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)環(huán)境污染大，且光學(xué)純度不高。因此采用 L-乳酸為原料，已經(jīng)工業(yè)化的路線有兩條。

二條工藝路線中，兩條工藝路線的化學(xué)式參考說(shuō)明書(shū)附圖。采用路線一合成，合成工藝比較簡(jiǎn)單，其缺點(diǎn)是合成收率較低，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品含量和光學(xué)純度較低，產(chǎn)品外觀差；采用路線二具有對(duì)環(huán)境污染小、反應(yīng)條件溫和、成本低、產(chǎn)品化學(xué)純度和光學(xué)純度高等優(yōu)點(diǎn)，能一次性使產(chǎn)品含量達(dá)到88.0%以上，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。因此，選擇路線二較為切實(shí)可行。

從路線二可知，喹禾糠酯的合成要涉及到L-乳酸四氫糠酯和 (S)-2-(4-甲基苯基)磺酸四氫糠酯是合成喹禾糠酯二個(gè)關(guān)鍵中間體合成。

合成 L-乳酸四氫糠酯合成的傳統(tǒng)制備方法，采用濃硫酸為催化劑，雖然濃硫酸價(jià)格低廉，但存在反應(yīng)選擇性差(乳酸易發(fā)生分子內(nèi)和分子間脫水)、碳化、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)率低、產(chǎn)品色度差、后處理復(fù)雜、嚴(yán)重腐蝕設(shè)備和三廢排放嚴(yán)重等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種喹禾糠酯中間體合成用反應(yīng)釜及工藝，本發(fā)明L-乳酸四氫糠酯的合成方法具有對(duì)環(huán)境污染小、反應(yīng)條件吻合、對(duì)設(shè)備腐蝕小、成本低、產(chǎn)品化學(xué)純度和光學(xué)純度高的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

喹禾糠酯中間體合成用反應(yīng)釜，包括球罐、分水裝置、電機(jī)以及底座。

所述的球罐內(nèi)部設(shè)有球狀腔體，球狀腔體內(nèi)壁上均布有若干個(gè)攪拌板，球罐上下兩端分別設(shè)有進(jìn)料口以及出料口。

所述的球罐上方設(shè)有與其轉(zhuǎn)動(dòng)連接的上端塊，上端塊下端的連接管插設(shè)于進(jìn)料口內(nèi)部，上端塊內(nèi)部設(shè)有垂直的進(jìn)料通道，進(jìn)料通道下端與進(jìn)料口貫通連接，進(jìn)料通道上端貫通連接有總進(jìn)料管，總進(jìn)料管上設(shè)有閥門(mén)，總進(jìn)料管末端分別與若干個(gè)進(jìn)料支管以及穩(wěn)壓管貫通連接。

所述的球罐下方設(shè)有與其轉(zhuǎn)動(dòng)連接的下端塊，下端塊中心設(shè)有垂直的下料通道，所述的下料通道與出料口貫通連接，下端塊外部設(shè)有與下料通道貫通連接的出料管。

所述的下端塊下方設(shè)有第二伸縮裝置，第二伸縮裝置活塞桿末端穿設(shè)至下料通道內(nèi)部、并固定有堵板，堵板上升至最高點(diǎn)時(shí)，將出料口密封，堵板降落至最低點(diǎn)時(shí)，位于出料管下方。