[發(fā)明專利]一種碳化硅納米隔熱吸波復(fù)合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113046718B
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉信立
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/04;C23C16/32;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/05;C01B32/977
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1.一種碳化硅納米隔熱吸波復(fù)合材料，由碳泡沫基底模板、碳化硅涂層增強界面和碳化硅納米線網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)構(gòu)成，體積密度為15.0～25.0kg/m³，常溫導(dǎo)熱系數(shù)為0.030～0.040W/(m·K)，最小反射損耗為-40.0～-30.0dB，其特征在于碳泡沫基底模板采用梯度熱解工藝制備，為三維開孔結(jié)構(gòu)，壓縮模量為200.0～300.0kPa，吸收能力為7.0～9.0kJ/m³，孔隙率為95.0～99.0％，泡孔尺寸為25.0～40.0μm；碳化硅涂層增強界面采用化學(xué)氣相沉積工藝制備，在碳泡沫基底骨架表面呈非連續(xù)間斷分布，厚度為1.0～2.0μm，抗壓強度為1.0～1.5Mpa，壓縮模量為10.0～15.0MPa；碳化硅納米線網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)采用化學(xué)氣相滲透工藝制備，在碳化硅涂層增強界面呈樹枝狀分叉生長，直徑為50.0～100.0nm，長度為2.0～5.0μm，彎曲強度為5.0～10.0GPa，彈性模量為400.0～500.0GPa；所述的碳化硅納米線網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)由初始碳化硅納米線和二次碳化硅納米線構(gòu)成，初始碳化硅納米線與碳化硅涂層增強界面形成“T”字型釘扎結(jié)構(gòu)，二次碳化硅納米線主要與初始碳化硅納米線形成“T”字型釘扎結(jié)構(gòu)，相互交織構(gòu)成僅在碳化硅涂層增強界面5.0～10.0μm范圍內(nèi)生長的碳化硅納米線網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

2.一種權(quán)利要求1所述的碳化硅納米隔熱吸波復(fù)合材料制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在惰性氣氛保護(hù)保護(hù)下，將三聚氰胺泡沫置于高溫管式爐，室溫～350℃階段采用7.0～8.0℃/min的升溫速率，350～450℃階段采用1.0～2.0℃/min的升溫速率，450～950℃階段采用4.0～5.0℃/min的升溫速率，并在950℃保溫2.0h，得到碳泡沫基底模板；

(2)隨后在高溫管式爐中通入三氯甲基硅烷、氫氣和氬氣，調(diào)整氣體流量比為30:300:150sccm/min，10.0～15.0min后迅速升溫至1100℃，控制反應(yīng)時間為1.0～2.0h，得到在碳泡沫基底骨架表面非連續(xù)間斷分布的碳化硅涂層增強界面，隨爐冷卻得到試樣；

(3)將試樣置于濃度為0.10～0.20mol/L的硝酸鎳溶液中浸泡2.0～4.0h，然后取出在室溫干燥6.0～8.0h得到試樣；

(4)將試樣置于高溫管式爐，通入三氯甲基硅烷、氫氣和氬氣，調(diào)節(jié)氣體流量比為40:50:50sccm/min，10.0～15.0min后迅速升溫至1100℃，控制反應(yīng)時間為1.0～2.0h，得到在碳化硅涂層增強界面原位生長的初始碳化硅納米線，隨爐冷卻得到試樣；

(5)將(4)中的試樣置于高溫馬弗爐，在300～350℃下保溫1.0～2.0h，隨爐冷卻得到試樣；

(6)重復(fù)步驟(3)，然后將試樣置于高溫管式爐，調(diào)節(jié)三氯甲基硅烷、氫氣和氬氣的氣體流量比為40:50:50sccm/min，反應(yīng)溫度設(shè)為1100℃，控制反應(yīng)時間為1.0～2.0h，得到在碳化硅涂層增強界面和初始碳化硅納米線上原位生長的二次碳化硅納米線，隨爐冷卻即可得到最終試樣。