[發明專利]二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202110250949.7
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN112934167A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 胡京宇;姚戎;潘玉航;孔正;沈意
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J20/08
• 分類號: B01J20/08;B01J20/06;B01J20/04;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復合材料及其制備方法和應用。本發明采用尿素水解水熱法制備二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復合材料，將TiO2顆粒負載在鎂鋁?層狀雙氫氧化物MgAl?LDH上，保留了LDH原始的層狀結構，用于吸附及光助再生循環去除水中兩種代表性的有機污染物：甲基橙和亞甲基藍，對甲基橙的吸附量為527.5 mg/g，在4輪循環再生后仍具有88.6%的再生率；對亞甲基藍的吸附量為208.3 mg/g，在4輪循環再生后仍具有94.7%的再生率。本發明所得的復合材料對有機染料具有較高的吸附容量和高效的光助再生能力，成本低廉，過程簡單，且制得的復合材料綠色清潔，可用于環保、化工等領域。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，尤其涉及二氧化鈦/層狀雙氫氧化物TiO₂/LDH非碳基復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

吸附法作為一種傳統的水處理方法，已被廣泛應用于各種水污染處理工藝中，但是吸附劑的再生難題一直是限制該方法進一步發展的技術瓶頸。一般情況下，吸附劑的再生主要通過高溫揮發和酸性脫附，往往再生效率不高，且容易造成能源浪費和二次污染。因此，開發一種吸附和光催化雙功能的復合材料，可同時實現污染物的去除及吸附劑的再生，是值得探索的研究方向。其可以在不添加任何有毒有害化學物質的情況下，僅利用光源甚至是太陽光的情況下氧化降解（礦化）水中有機污染物。

在之前的研究報道中，多將碳基吸附劑（活性炭、多壁碳納米管等）和常見光催化劑（TiO2、ZnO等）組合，來實現水中污染物的吸附及光催化去除。然而，碳基材料作為光催化劑的基底，在光催化降解過程中由于活性氧的攻擊會發生自身的逐漸氧化，間接造成了吸附能力的降低和光催化劑的脫落。因此，選擇一種抗氧化，同時兼具高吸附容量和快速吸附動力學的吸附劑作為基底，是實現吸附和光催化雙功能復合材料開發的關鍵。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于提供二氧化鈦/層狀雙氫氧化物TiO2/LDH非碳基復合材料及其制備方法和應用，既對有機染料具有較高的吸附容量，而且由于材料的抗氧化能力和透光性可以避免光催化過程中材料受活性氧攻擊和基底的光吸收導致光量子效率的下降，具有高效的光助再生能力。

本發明公開的二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復合材料，其特征在于以鎂鋁-層狀雙氫氧化物MgAl-LDH為基底，以TiO₂顆粒為負載劑，TiO₂顆粒負載在鎂鋁-層狀雙氫氧化物MgAl-LDH基底上，形成TiO2/LDH非碳基復合材料。

本發明還公開了所述二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）在室溫下，將Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和碳酰胺加入去離子水中，攪拌溶解得到透明溶液；

2）在步驟1）得到的透明溶液中加入TiO₂超聲分散得到混合液，再將所得的混合液置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，于140℃烘箱中進行尿素水解水熱反應20-30 h，依次用乙醇和水洗數次，烘干得到TiO2/LDH粉末，即為二氧化鈦/層狀雙氫氧化物非碳基復合材料，CO₃^2-作為LDH的夾層陰離子。

進一步地，TiO₂在LDH吸附劑上的負載質量為2.25%~2.35%，優選為2.29%，理論負載質量為2.59%，本發明實際負載量與理論量相差不大。

進一步地，Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O及碳酰胺的投料質量比為1：0.7-0.75：1.05-1.1，優選為1:0.73:1.09。