[發(fā)明專利]用于香紫蘇醇氧化合成香紫蘇內(nèi)酯的催化劑有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110249528.2 | 申請(qǐng)日： | 2021-03-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112973725B | 公開（公告）日： | 2022-12-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬昱博;宋春雨;狄寧 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 重慶化工職業(yè)學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/889 | 分類號(hào)： | B01J23/889;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/16;B01J37/14;C07D307/92 |
| 代理公司： | 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209 | 代理人： | 張建 |
| 地址： | 400020 重*** | 國(guó)省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 紫蘇 氧化 合成 內(nèi)酯 催化劑 | ||
1.香紫蘇醇氧化合成香紫蘇內(nèi)酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將催化劑、香紫蘇醇、甲乙酮-水溶劑體系、碳酸鈉和溴化鉀依次加入到反應(yīng)釜中，于10-15轉(zhuǎn)/min轉(zhuǎn)速下，加熱至30-40℃，并以30-40ml/min的速率持續(xù)通入臭氧，反應(yīng)0.5-1.5h；所述催化劑包括無(wú)機(jī)氧化物擔(dān)載的二氧化錳-四氧化三鈷；所述無(wú)機(jī)氧化物包括二氧化硅或氧化鋁；二氧化錳的擔(dān)載量為0.80wt%-2.65wt%；四氧化三鈷的擔(dān)載量為8.00wt%-16.50wt%。
2.權(quán)利要求1所述的香紫蘇醇氧化合成香紫蘇內(nèi)酯的方法，其特征在于，所述催化劑的制備方法，包括以下步驟：
A.將無(wú)機(jī)氧化物于空氣氣氛下，在600℃下焙燒6-8h后冷卻至室溫得到載體；
B.將硝酸錳和硝酸鈷溶于水中得到混合液；將載體加入到混合液中，靜置后在100-120℃下烘干2-4h，隨后在空氣氣氛中，400-600℃焙燒3-6h，然后在氫氣氣氛中，400-600℃還原3-6h；
C.將步驟B還原所得固體在空氣氣氛中，400-600℃下焙燒3-6h；隨后將焙燒所得固體在氫氣氣氛中，400-600℃還原3-6h；
D.將步驟C還原所得固體在空氣氣氛中，400-600℃下焙燒3-6h；接著將焙燒所得固體一氧化碳?xì)夥罩校?00-600℃還原3-6h；
E.將步驟D還原所得固體在空氣氣氛中，400-600℃下焙燒3-6h，隨后將焙燒所得固體在氫氣氣氛中，400-600℃還原3-6h；再將還原所得固體在空氣氣氛中，400-600℃下焙燒3-6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的香紫蘇醇氧化合成香紫蘇內(nèi)酯的方法，其特征在于，硝酸錳和硝酸鈷的質(zhì)量比為0.2-0.6:2.2-2.4。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的香紫蘇醇氧化合成香紫蘇內(nèi)酯的方法，其特征在于，步驟B中，載體的用量為與硝酸錳的質(zhì)量比為10:0.2-0.6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的香紫蘇醇氧化合成香紫蘇內(nèi)酯的方法，其特征在于，催化劑、香紫蘇醇、碳酸鈉和溴化鉀的質(zhì)量比為1-3:100:2-4:1-3。
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