[發明專利]一種木質素基嘧啶衍生物合成方法

在審

• 申請號: 202110249225.0
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN115028590A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 張波;郭騰龍;李昌志
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D239/26
• 分類號: C07D239/26;C07C41/26;C07C43/23;C07C37/055;C07C39/04
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種木質素基嘧啶衍生物的合成方法，其特征在于，其主要包括如下步驟：將木質素模型化合物1、脒鹽酸鹽2、芐醇類化合物3和堿加入到溶劑中，在空氣氣氛下攪拌反應，獲得反應混合液，經分離純化得到嘧啶衍生物4；反應通式為：

所述R¹、R³、R⁴或R⁵是碳原子數為1-10的烷基、碳原子數為1-10的烷氧基、鹵素、硝基、酯基、芐基、碳原子數為6-18的芳基、氨基、羥基或氫；

所述R²是羥甲基或氫。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述堿為NaOH、KOH、CsCO₃、t-BuOK、CH₃CHONa中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、叔戊醇、水、1,4-二氧六環、乙腈、甲醇、乙醇、異丙醇、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應的條件為：溫度控制在20-150℃，反應時間為0.5-48h。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述木質素模型化合物1和脒鹽酸鹽2的摩爾比為1～10:1；所述木質素模型化合物1和芐醇類化合物3的摩爾比為1:1；所述木質素模型化合物1和堿的摩爾比為1:0.5～10。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述木質素模型化合物1的濃度為0.01～0.5mol/L。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述分離純化的具體步驟為：向反應混合液中加入酸調節pH至0.5～3后，上樣到硅膠層析柱上，采用洗脫液進行洗脫，收集含有嘧啶衍生物4的洗脫液。

8.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述酸為HCl、H₂SO₄、HNO₃、H₃PO₄中的一種或兩種以上。

9.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述洗脫液為石油醚、正己烷、正戊烷、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意兩種，二者體積比為1:1～10。

10.一種木質素基嘧啶衍生物，其特征在于，由權利要求1-9任一項所述的合成方法制備。