[發明專利]一種氣固反應快速制備β-Si3

有效

• 申請號: 202110248782.0
• 申請日: 2021-03-08
• 公開（公告）號: CN113003549B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 許磊;李航;張利波;韓朝輝;劉建華;夏洪應;唐治夢;郭利容
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 昆明普發諾拉知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53209
• 代理人: 華楠

本發明公開了一種氣固反應快速制備β?Si₃N₄的裝置及其方法，涉及微細硅粉廢料回收再利用技術領域。所述裝置的料倉底部依次與第一開合通道、第一連接通道、第一過渡倉頂部連通，第一過渡倉底部依次與第一開合通道、第二連接通道、反應倉頂部連通，反應倉底部依次與第二開合通道、第一連接通道、第二過渡倉頂部連通，第二過渡倉底部通過第一開合通道與傳輸倉頂部連通，傳輸倉物料出口與收集倉連通；第一連接通道為中空管道且側壁上設置有壓力表、真空泵和進氣口，第二連接通道為中空管道且側壁上設置有壓力表和壓力排氣閥，第二開合通道中部設置有進氣管道。上述裝置操作簡單方便、對環境友好，在節約能源方面優勢明顯，生產成本低，生產連續性好。

技術領域

本發明涉及微細硅粉廢料回收再利用技術領域，具體涉及一種氣固反應快速制備β -Si₃N₄的裝置及其方法。

背景技術

近年來隨著光伏產業和半導體產業的快速發展，全球對太陽能級硅的需求高速增長，在太陽能電池集成板生產過程中，需要將硅棒/片進行切割，在切割過程中會產生大量切割廢料，廢料組分主要由硅、碳化硅、切割液和金屬廢屑組成，前期此類廢料都是直接遺棄或者堆存處理，后期經研究可將廢料經過分離提純后，可將微細顆粒的硅粉進行回收。

黃美玲等以脂肪酸作捕收劑，采用泡沫浮選法分離硅與碳化硅粉末。該方法最佳的工藝條件為pH＝4.5、起泡劑濃度為0.18mol/L、捕獲劑濃度為0.315mol/L。通過該工藝可分別得到硅含量大于96％和碳化硅含量小于3％的混合物；Wu等提出利用外加電場、重力場分離硅與碳化硅。該方法利用硅與碳化硅的顆粒尺寸、密度和表面Zeta電位的差異實現分離。硅微粉的顆粒尺寸、密度以及一定pH值范圍內的Zeta電位都比碳化硅的小，在電場力和重力的共同作用下，硅顆粒向陽極方向運動的距離較遠因而落到靠近陽極的區域，而碳化硅則落于離陰極較近的區域。對于硅含量為75.3％的廢料，經過此方法分離后，可將硅粉料的含量提高到92.8％。

國外也有大量的學者針對太陽能硅片切割廢料的回收進行研究。Kapur等提出用泡沫浮選法分離硅微粉與碳化硅。首先將絮凝劑與切割廢料混合均勻后靜置，直至絮狀物完全浮于表面，然后采用過濾等方法將絮狀物分離。分離的絮狀物可進一步分離提純；Tai等提出采取重液法分離硅微粉與碳化硅。首先通過丙酮和酸洗去除聚乙二醇和金屬，再以三溴甲烷和乙醇配制密度介于硅與碳化硅的溶液，攪拌混合均勻后離心。碳化硅因密度大于溶液而沉降于底部，硅微粉因密度小于溶液而懸浮于上部。將兩部分的富集物分離，達到分別回收硅與碳化硅的目的。

切割廢料經多次分離提純后，硅的含量達到99.9％，粒度分布在1～70μm，屬于微米級，平均粒度約為30μm，形態主要呈細屑狀，沒有固定形態，即為本申請中所述的微細硅粉廢料。但回收后的微細硅粉廢料如何實現高值再利用也是一個亟待解決的問題。

Si₃N₄(氮化硅)的正八面體結構使Si₃N₄材料具有優異的力學性能、熱學性能及化學穩定性等，是一種重要的結構陶瓷材料，被認為是高溫結構陶瓷材料中最有應用潛力的材料。其制品熱震穩定性好、抗氧化性優良、抗冷熱沖擊、耐磨損、自潤滑性等諸多優良的物理化學性能，而越來越受到人們的重視，現已被廣泛用來制造燃氣發動機的耐高溫部件、化學工業中的耐腐耐磨零件、高速切削刀具以及高溫陶瓷軸承等，應用領域涉及到機械、化工、電子和軍工等行業，被認為是高溫結構陶瓷中最具應用潛力的材料。