[發(fā)明專利]一種新能源燃料電池的氫氣凈化用催化劑制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110247436.0 | 申請日： | 2021-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN112973731B | 公開（公告）日： | 2023-08-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 白洋洋 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東德易智能科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;B01J35/10;H01M8/0612;B01D53/62;B01D53/86 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 高倩 |
| 地址： | 271025 山東省泰安市山東省泰安*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新能源 燃料電池 氫氣 凈化 催化劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種新能源燃料電池的氫氣凈化用催化劑制備方法，通過使用檸檬酸控制鋯酸四丁酯的水解速率，在水熱條件下制備了同時擁有大孔和介孔結(jié)構(gòu)的圓柱體氧化鋯?石墨烯載體，所述催化劑載體在具有高的的表面積，并具有極高的氫氣凈化效率。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種新能源燃料電池的氫氣凈化用催化劑制備方法，屬于新能源燃料電池領(lǐng)域，尤其涉及使用催化劑凈化于新能源燃料電池的原料氫氣領(lǐng)域。
背景技術(shù)
氫能作為高效、清潔、可再生的二次能源，其應(yīng)用進(jìn)入了社會生活的各個領(lǐng)域，近幾年來對氫能的需求量日益增加。目前，主要的制氫技術(shù)領(lǐng)域包括化石燃料制氫(甲醇、乙醇、天然氣)、生物制氫、電解水制氫等。
燃料電池制氫技術(shù)的主要途徑為碳?xì)浠衔铮状肌⒁掖肌⑻烊粴獾龋┙?jīng)過重整或部分氧化后，再經(jīng)過水煤氣變換反應(yīng)，得到的重整氣包含45%～75%?H2、15%～25%?CO2、0.5%～2%?CO和少量的H2O和N2。燃料電池電極材料為Pt，富氫氣體中CO的存在不僅會使Pt電極毒化，而且很容易吸附在催化劑的表面，阻礙燃料的催化氧化，因此富氫氣體中CO的含量必須控制在100?ppm以下。
富氫氣體中CO的凈化方法有物理法和化學(xué)法，其中物理法包括變壓吸附法、膜分離法等；化學(xué)方法包括CO甲烷化和CO優(yōu)先氧化。變壓吸附法系統(tǒng)復(fù)雜以及膜分離法造價高等問題而不適合用于車載燃料電池系統(tǒng)。CO甲烷化方法在凈化CO的同時消耗了大量的氫氣，并且伴隨有水煤氣逆變換反應(yīng)發(fā)生，因此也不宜采用。CO優(yōu)先氧化是凈化富氫氣氛中CO的最有效方法，適宜在車載燃料電池或者小型便攜燃料電池上應(yīng)用。
富氫氣氛中一氧化碳優(yōu)先氧化反應(yīng)（CO-PROX）是指在富氫氣氛中加入少量的氧氣或者空氣，優(yōu)先催化氧化CO。反應(yīng)過程中涉及到的反應(yīng)如下：
????????????（1-1）
????????????（1-2）
????（1-3）
??（1-4）
???????（1-5）
其中（1-1）是目標(biāo)反應(yīng)；（1-2）是H2的氧化反應(yīng)，是反應(yīng)過程中主要發(fā)生的副反應(yīng)；在更高反應(yīng)溫度下（150-300?oC）還會發(fā)生如（1-3）（1-4）的甲烷化和（1-5）的逆水煤氣變換反應(yīng)。甲烷化反應(yīng)消耗大量的燃料氫，逆水煤氣變換反應(yīng)生成的CO會降低凈化CO的效果，這些都是反應(yīng)過程中應(yīng)該避免的。
發(fā)明內(nèi)容
基于上述內(nèi)容，本發(fā)明提供了一種新能源燃料電池的氫氣凈化用催化劑制備方法，包括如下步驟：
（1）制備氧化石墨烯：在燒瓶中加入25ml濃硫酸，冷卻至0～2℃，攪拌中加入0.5g天然鱗片石墨、0.5g?NaNO3，及加入3g?KMnO4顆粒，攪拌均勻；然后將燒瓶置于35℃±2℃的恒溫水浴中，待反應(yīng)液溫度升至35±2℃時，繼續(xù)攪拌；再將46ml的去離子水加入溶液中，在98±2℃下攪拌15min，高溫反應(yīng)后加入140ml的去離子水和3ml的30wt.％H2O2反應(yīng)40min；使用1～3wt％HCl溶液洗滌，然后去離子水多次洗滌至中性，獲得5-15wt.%氧化石墨烯懸浮液；
（2）向上述氧化石墨烯溶液中添加一定量的檸檬酸、濃硝酸、鋯酸四丁酯，磁力攪拌獲得溶膠體，所述檸檬酸、硝酸、鋯酸四丁酯的摩爾比為（2-3）：（0.2-0.3）：1；
（3）將上述溶膠體導(dǎo)入試管中，密封，放置于80-90oC真空干燥箱中，反應(yīng)24-36h，獲得定型凝膠體；
（4）將若干試管中的凝膠體導(dǎo)入含有氯鉑酸和硝酸鎳的水溶液的水熱反應(yīng)釜中，使用氮氣排除空氣后，進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得催化劑前驅(qū)體；
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