[發明專利]基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法

在審

• 申請號: 202110246313.5
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN113030314A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 黃群星;婁方方;司馬靜遠;王君
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/08;G01N30/86
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 顏果

1.一種基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)構建環境樣品中微塑料質量濃度的熱解-氣相色譜質譜聯合檢測模型；

2)采集環境樣品，并進行預處理去除有機質雜質；

3)從預處理后的樣品中分離提純微塑料；

4)對提取得到的微塑料混合物進行稱量并放入微型熱解爐中，利用步驟1)中構建的熱解-氣相色譜質譜聯合檢測模型進行檢測，通過熱解產物的質譜定性判斷樣品中是否包含對應種類材質的塑料，通過指示產物色譜峰面積，計算樣品中各類微塑料材質的質量。

2.根據權利要求1所述的基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，步驟1)中，所述的熱解-氣相色譜質譜聯合檢測模型包括質譜定性判斷模塊和色譜定量分析模塊，其中所述色譜定量分析模塊通過以下方法得到：

1-1)確定檢測條件及儀器參數設置，包括主反應器溫度、色譜儀進樣溫度、分流比、升溫程序、質譜儀掃描范圍及掃描間隔；

1-2)確定各類塑料在特定熱解條件下產生的指示產物；

1-3)使用分析純度的聚合物樣品，測定質量后在步驟1-1)中確定的參數下熱解并檢測，將指示產物色譜峰面積與聚合物質量的對應關系進行線性擬合，得到聚合物質量與其對應指示產物色譜峰面積的線性回歸方程，即所述色譜定量分析模塊。

3.根據權利要求2所述的基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，步驟1-1)中，確定1-十一烯為聚乙烯的指示產物；2,4-二甲基-1-庚烯為聚丙烯的指示產物；苯乙烯為聚苯乙烯的指示產物；苯為聚氯乙烯的指示產物；甲基丙烯酸甲酯為聚甲基丙烯酸甲酯的指示產物。

4.根據權利要求2所述的基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，步驟1-2)中，將指示產物色譜峰面積與聚合物質量的對應關系進行線性擬合，每種聚合物的指示產物峰面積擬合至少包含8組有效實驗數據。

5.根據權利要求2所述的基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，步驟1-2)中，各類聚合物對應的線性回歸方程分別如下：聚乙烯y＝26327562x-401512、聚丙烯y＝81680658x+15652733、聚苯乙烯y＝354847880x+61139636、聚氯乙烯y＝42101459x+1838631、聚甲基丙烯酸甲酯y＝299847137x+31526382。

6.根據權利要求1所述的基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，步驟2)中，采集的環境樣品可包括水體樣品和土壤沉積物類樣品，將采集后的樣品進行密封保存，避免運輸過程中受到外源微塑料的污染。

7.根據權利要求1所述的基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，步驟2)中，通過酸、堿溶液或芬頓試劑進行預處理，去除樣品中的有機質雜質。

8.根據權利要求1所述的基于熱解色譜質譜法的環境中微塑料質量濃度檢測方法，其特征在于，步驟3)中，通過密度分離法和篩分法，從預處理過后的樣品中分離提純微塑料。