[發明專利]紫脲酸雜質的制備方法在審
| 申請號： | 202110244467.0 | 申請日： | 2021-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN112920127A | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發明（設計）人： | 張富強;吳輝;李道先;常森;易曉清 | 申請（專利權）人： | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/60 | 分類號： | C07D239/60 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 紫脲酸 雜質 制備 方法 | ||
1.紫脲酸雜質的制備方法，其特征是，包括以下步驟：
(1)將紫脲酸粗品加入到硅膠中，攪拌均勻，上正相硅膠柱；TLC檢測，確定目標物組分洗脫液；
(2)減壓濃縮洗脫液后，得到目標物組分粗品；
(3)將上述所得目標物組分粗品用洗脫液溶解，然后與硅膠混合，減壓濃縮后得到拌料，進行第二次過柱，TLC檢測，收集目標組分洗脫液；
(4)減壓濃縮后，得到目標物組分。
2.根據權利要求1所述的紫脲酸雜質的制備方法，其特征是：
拌樣硅膠目數為100～200，200～300，300～400中的一種；
正相硅膠目數為200～300，300～400，400～500中的一種；
一次過柱的洗脫劑為乙酸乙酯：石油醚或二氯甲烷：正庚烷或乙酸乙酯：正己烷；
二次過住的洗脫劑為乙酸乙酯：石油醚：甲醇或二氯甲烷：正庚烷：甲醇或二氯甲烷：正己烷：甲醇。
3.根據權利要求1或2所述的紫脲酸雜質的制備方法，其特征是：
拌樣硅膠目數為200～300目；
正相硅膠目數為300～400目；
一次過柱的洗脫劑為二氯甲烷：正庚烷；
二氯甲烷：正庚烷的體積配比為1:1或1:2或1:3；
二次過住的洗脫劑為二氯甲烷：正庚烷：甲醇；
二氯甲烷：正庚烷：甲醇的體積配比為1:5:0.1或1:10:0.2或1:15:0.3。
4.根據權利要求1或2所述的紫脲酸雜質的制備方法，其特征是：
一次過柱的洗脫劑二氯甲烷：正庚烷的體積配比為1:2；
二次過住的洗脫劑二氯甲烷：正庚烷：甲醇的體積配比為1:10:0.2。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于山東新華制藥股份有限公司，未經山東新華制藥股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110244467.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
