[發明專利]一種含氣體水合物的多孔介質毛細管壓力測量裝置及方法

有效

• 申請號: 202110244331.X
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN113074862B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 孫曉曉;姚艷斌;劉大錳;雷欣;聞志昂
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: G01L13/00
• 分類號: G01L13/00;G01N24/08
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

1.一種含氣體水合物的多孔介質毛細管壓力測量方法，采用一種含氣體水合物的多孔介質毛細管壓力測量裝置，其特征在于，包括樣品夾持器（21）以及與其相連的環壓冷卻系統、氣體注入/排出系統、液體注入/排出系統、數據采集系統；

所述樣品夾持器（21）的外部主體設置為夾持管（26），樣品夾持器（21）的內部設置為中空內腔結構，樣品夾持器（21）的兩端部分別設置為氣體進口（22）和液體進口（23），氣體進口（22）和液體進口（23）均通過壓帽（24）、堵頭a（25）和夾持管（26）連接；所述樣品夾持器（21）的中空內腔中嵌設樣品（27），樣品（27）的外側設置有熱縮套（30），熱縮套（30）的兩端設置有堵頭b（31）；

所述氣體注入/排出系統包括氣體注入系統和氣體排出回壓系統，所述液體注入/排出系統包括液體注入系統和液體排出回壓系統；

所述數據采集系統包括溫度傳感器（11）、核磁儀器（17）、差壓傳感器（18）、數據采集器（19）、計算機（20），溫度傳感器（11）設置在與樣品夾持器（21）相連的冷卻管上，通過溫度傳感器（11）測試環壓液溫度；核磁儀器（17）設置在樣品夾持器（21）外側，氣體干燥器（7）通過排氣管和樣品夾持器（21）連接，通過核磁儀器（17）進行核磁信號采集和處理；差壓傳感器（18）設置在與樣品夾持器（21）進出口相連的管路上，通過差壓傳感器（18）獲取樣品進出口壓差即毛細管壓力；數據采集器（19）采集各儀器信號并記錄在計算機（20）上；包括如下步驟：

（1）在樣品中生成穩定的水合物；

（2）在不改變水合物飽和度的情況下，向樣品中注水；

（3）利用注入氣體逐步排驅試樣中的水，同時監測注氣側與被驅替水側壓力差；

（4）連接到實驗裝置不同部分的溫度和壓力傳感器連接到以計算機為基礎的數據采集設備，以5秒的間隔記錄數據；

具體包括如下步驟：

a、制備樣品：將樣品裝入第一層熱縮套的管套中，采用第二層熱縮套將兩端堵頭b與樣品連接并加熱收縮，控制樣品與堵頭b之間保持緊貼，將樣品裝入夾持器中；

b、開啟制冷系統，對樣品進行降溫，抽真空、測試氣密性；

c、降溫完成后，通過氣體泵將氣體緩慢注入樣品中，同時將氣體排出回壓系統中回壓泵壓力設定到實驗所需壓力，在設定的溫度和壓力下進行水合物生成；

d、在水合物形成后，通過氣體排出回壓系統緩慢排放氣體逐漸降低壓力，通過調節系統壓力條件，使系統溫度、壓力條件維持在水合物相平衡曲線左右，通過低場核磁共振監測樣品中信號量，保持其不變，則水合物生成達到穩定狀態；

e、水合物合成達到穩定后，關閉氣體注入閥門，打開氣體排出回壓系統閥門，通過高壓液體注入泵將蒸餾水以設定壓力和速度快速注入，待氣體干燥器（7）中監測到水分排出則關閉液體注入及氣體排出閥門，完成液體注入過程；氣體排出過程，開啟氣體排出回壓系統閥門；

f、開啟氣體注入泵，以一定壓力和速度對樣品中水進行驅替，驅替過程通過液體排出回壓系統排出液體，并控制氣壓和水壓壓力保持穩定；

g、重復步驟e-f，改變氣體驅替壓力，獲取不同含水飽和度下毛管壓力，最后得到此水合物飽和度下毛細管壓力隨含水飽和度變化曲線；

h、重復過程a-g得到不同水合物飽和度下毛管壓力曲線。

2.根據權利要求1所述一種含氣體水合物的多孔介質毛細管壓力測量方法，其特征在于，所述堵頭b（31）的內側自由端部設置為堵頭環形紋路（34），堵頭b（31）的外側自由端嵌設氣體/液體進出口管線（32），堵頭b（31）和熱縮套（30）的連接處通過橡膠圈（33）密封，熱縮套（30）通過加熱收縮將樣品密封，通過橡膠圈（33）的密封將流體分流。

3.根據權利要求1或2所述一種含氣體水合物的多孔介質毛細管壓力測量方法，其特征在于，所述環壓冷卻系統包括環壓液冷卻儀（8）、環壓跟蹤泵（9）、環壓注入泵（10），所述樣品夾持器（21）上設置有環壓液入口（28）和環壓液出口（29），所述環壓液冷卻儀（8）的輸入端通過冷卻管和環壓液入口（28）連接，輸出端和環壓跟蹤泵（9）的輸入端連接，環壓跟蹤泵（9）的輸出端分別通過冷卻管和環壓液出口（29）、環壓注入泵（10）連接，通過環壓注入泵（10）向樣品夾持器（21）內注入環壓液，通過環壓液冷卻儀（8）中的低溫防凍液將通過的環壓液制冷。