[發明專利]一種高純結晶二氧化硅顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 202110244316.5
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN113307275B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 袁良杰;黃荷;王師宇;嚴詩婷
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 李欣榮

本發明公開了一種大顆粒高純、超高純結晶二氧化硅的制備方法，首先以粒徑50μm以上的非晶態二氧化硅粉末為原料，再經過水熱法或高溫處理得到結晶二氧化硅。本發明所得結晶二氧化硅粒度分布范圍為45～400μm，雜質元素總含量低于20ppm或30ppb，采用簡單可控的制備工藝人工合成大顆粒高純、超高純結晶二氧化硅，可為解決高新科技領域大顆粒高純、超高純結晶二氧化硅材料不足的現狀提供新方法。

技術領域

本發明屬于材料合成技術領域，具體涉及一種高純、超高純結晶二氧化硅顆粒的制備方法。

背景技術

結晶二氧化硅材料在集成電路、石英玻璃和電子材料等眾多技術高新領領域，以及光學、光纖、航空、軍事工業等領域都有越來越重要的作用。隨著我國高品位天然水晶礦的不斷開釆，產量和質量重復性都逐漸降低，而超高純石英提純技術被部分國家壟斷控制，使得我國對高純石英原料的進口加劇。

大顆粒高純結晶二氧化硅是石英材料加工的原料，通過人工制備的方法可以得到穩定可靠的產品。

發明內容

本發明的目的在于提供一種大顆粒高純、超高純結晶二氧化硅的制備方法，以大顆粒高純、超高純非晶態二氧化硅為原料，經水熱或高溫處理得到結晶二氧化硅，所得結晶二氧化硅具體為方石英晶型和石英晶型等，且涉及的工藝簡單，操作方便，綠色環保。

為實現上述目的，本發明采用的一種技術方案為：

一種高純結晶二氧化硅顆粒的制備方法，包括如下步驟：

1)以粒徑50μm以上的非晶態二氧化硅粉末為原料，按一定固液比加入礦化劑溶液，混合均勻得反應溶液；

2)在密封條件下，將所得反應溶液加熱進行水熱反應；

3)自然冷卻至室溫，進行水洗(至粉體呈中性)、過濾，干燥，即得所述高純結晶二氧化硅顆粒。

上述方案中，所述非晶態二氧化硅可選用高純非晶態球形二氧化硅等，其粒徑D₅₀為50μm以上，比表面積為150～600m²/g，雜質元素總含量小于小于20ppm或30ppb。

上述方案中，所述高純非晶態球形二氧化硅的粒徑D₅₀為50～150μm。

上述方案中，所述高純結晶二氧化硅顆粒的粒徑為45～400μm，雜質元素總含量小于20ppm。

上述方案中，所述高純非晶態球形二氧化硅以高純水玻璃、高純四氯化硅或高純有機硅為原料進行水解制得。

上述方案中，所述礦化劑溶液為硼砂-Na₂CO₃緩沖溶液，其濃度為0.03～0.5mol/L(硼砂和Na₂CO₃的總濃度)。

上述方案中，所述非晶態二氧化硅與礦化劑溶液的固液比為1:(5～18)。

優選的，所述非晶態二氧化硅與礦化劑溶液的固液比為1:(11～14)，硼砂-Na₂CO₃緩沖溶液的pH值為10～10.5時，適用于方石英晶型二氧化硅晶體的生長；所述非晶態二氧化硅與礦化劑的固液比為1:(8～11)時，硼砂-Na₂CO₃緩沖溶液的pH值為11～11.5時，適用于石英晶型結晶二氧化硅的生長。

更優選的，所述非晶態二氧化硅與礦化劑的固液比為1:13，硼砂-Na₂CO₃緩沖溶液的pH值為10.2時，適用于方石英晶型二氧化硅晶體的生長。

優選的，所述非晶態二氧化硅與礦化劑的固液比為1:9時，硼砂-Na₂CO₃緩沖溶液的pH值為11.2時，適用于石英晶型結晶二氧化硅的生長。