[發(fā)明專利]一種用于制備對硝基苯乙醚的回路反應器及對硝基苯乙醚的制備方法

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• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN112827462A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 梅華;朱林
• 申請（專利權）人: 江蘇諾盟化工有限公司
• 主分類號: B01J19/26
• 分類號: B01J19/26;C07C201/12;C07C205/37
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 裴詠萍

1.一種用于制備對硝基苯乙醚的回路反應器，其特征在于，所述回路反應器包括反應釜、循環(huán)泵、熱交換器和文丘里噴射器；所述反應釜的底部通過所述循環(huán)泵與熱交換器相連通；所述熱交換器與設于反應釜頂端的所述文丘里噴射器相連通；所述文丘里噴射器包括依次相通的進口段、噴嘴、混合段、擴散段；所述進口段和噴嘴呈漸縮管狀；所述進口段和噴嘴的外周設有漸縮式環(huán)狀氣室，該氣室與所述混合段連通；所述擴散段為漸擴管式；所述反應釜的頂部一側設有進氣口；所述氣室的外側設有氣體循環(huán)管，所述氣室通過氣體循環(huán)管與所述反應釜的進氣口相通；所述文丘里噴射器的進口段開口內徑：噴嘴內徑：氣室收口內徑：混合段長度：擴散段長度的比例為38：(1.5～4)：(2～6)：(90～260)：(800～1800)；所述擴散段的開口角度為8～28°。

2.根據(jù)權利要求1所述的回路反應器，其特征在于，所述文丘里噴射器的進口段開口內徑：噴嘴內徑：氣室收口內徑：混合段長度：擴散段長度的比例為38：(1.5～4)：(2～6)：(110～260)：(1100～1800)；所述擴散段的開口角度為12～28°。

3.根據(jù)權利要求2所述的回路反應器，其特征在于，所述文丘里噴射器的進口段開口內徑：噴嘴內徑：氣室收口內徑：混合段長度：擴散段長度的比例為38：(2～3.5)：(3～5)：(140～220)：(1400～1600)；所述擴散段的開口角度為15～25°。

4.根據(jù)權利要求3所述的回路反應器，其特征在于，所述文丘里噴射器的進口段開口內徑：噴嘴內徑：氣室收口內徑：混合段長度：擴散段長度的比例為38：3：4：200：1400；所述擴散段的開口角度為20°。

5.根據(jù)權利要求2所述的回路反應器，其特征在于，所述反應釜的高度與直徑比為(6～8)：1。

6.采用權利要求1至5任一所述回路反應器進行對硝基苯乙醚的制備方法，所述制備方法以對硝基氯苯、氫氧化鈉和乙醇為原料，進行醚化反應制備所述對硝基苯乙醚；其特征在于，所述對硝基苯乙醚采用所述回路反應器制備，所述醚化反應開始前，將原料置于所述回路反應器的反應釜內，并在醚化反應過程中，通過所述反應釜的進氣口向所述回路反應器內通入工藝氣體至反應壓力，并控制文丘里噴射器的噴嘴處流體線速度為90～130m/s。

7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述工藝氣體采用氫氣或氮氣。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于，當工藝氣體采用氫氣時，所述反應壓力為0.4～1.3MPa；所述對硝基氯苯、氫氧化鈉和乙醇的物質的量比為1：(1.2～2.1)：(2～3)；所述醚化反應過程中，控制反應溫度為55～65℃；反應時間為40～80min。

9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述反應壓力為0.5～1.1MPa；所述文丘里噴射器的噴嘴處流體線速度控制為105～120m/s。

10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述對硝基氯苯、氫氧化鈉和乙醇的物質的量比為1：1.7：2.5；所述醚化反應過程中，控制反應壓力0.8MPa，反應溫度60℃，反應時間50min，文丘里噴射器的噴嘴處流體線速度控制為113m/s。