[發(fā)明專利]一種用于制備苯甲醛的反應(yīng)設(shè)備及苯甲醛的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110243735.7
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN112827461A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梅華;高傳林
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇諾盟化工有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J14/00;B01F5/04;C07C45/42;C07C47/54
• 代理公司: 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32238
• 代理人: 裴詠萍

本發(fā)明公開了一種用于制備苯甲醛的回路反應(yīng)器，該回路反應(yīng)器包括反應(yīng)釜、循環(huán)泵、熱交換器和文丘里噴射器；文丘里噴射器的進(jìn)口段開口內(nèi)徑：噴嘴內(nèi)徑：氣室收口內(nèi)徑：混合段長度：擴(kuò)散段長度的比例為36：（1.5～4）：（2.5～7）：（100～300）：（750～1900）；擴(kuò)散段的開口角度為4～28°。本發(fā)明采用回路反應(yīng)器進(jìn)行苯甲醛的制備，同時對回路反應(yīng)器的進(jìn)氣口通入的工藝氣體進(jìn)行調(diào)控，通過氣體經(jīng)由文丘里噴射器促進(jìn)氣液之間的相互擴(kuò)散，相比采用傳統(tǒng)的攪拌釜進(jìn)行制備，極大地強(qiáng)化了液液非均相反應(yīng)物料之間的傳質(zhì)過程，提高了反應(yīng)速率，有效縮短了反應(yīng)時間。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用新型反應(yīng)器設(shè)備——回路反應(yīng)器進(jìn)行苯甲醛合成的方法。

背景技術(shù)

由肉桂醛制備苯甲醛主要有臭氧氧化法和水解法。

臭氧在無水環(huán)境中氧化肉桂醛首先形成臭氧氧化物中間體再經(jīng)硫脲還原生成苯甲醛，該方法制備天然苯甲醛得到的苯甲醛純度高，但缺點(diǎn)是反應(yīng)條件苛刻，不好控制，反應(yīng)體系必須無水，且存在一定的環(huán)保問題。

肉桂醛在堿性環(huán)境下水解，實(shí)質(zhì)上是肉桂醛的逆羥醛縮合反應(yīng)，存在的主要副反應(yīng)為生成的乙醛與肉桂醛縮合，以及產(chǎn)物苯甲醛的歧化反應(yīng)。由于堿性水解法工藝簡單、容易控制、設(shè)備要求低，重要的是環(huán)境友好，這是我國生產(chǎn)天然苯甲醛的主要方法。但該方法的缺點(diǎn)主要就是肉桂醛與水為互不相溶的兩種液體，反應(yīng)物之間難以充分接觸從而影響產(chǎn)物收率，要有效地實(shí)現(xiàn)此逆羥醛縮合反應(yīng)并不容易。而采用相轉(zhuǎn)移催化劑方法可以有效地提高收率，但這需要引入對人體有害的相轉(zhuǎn)移催化劑，在后續(xù)的處理中帶來麻煩。因此,強(qiáng)化兩相之間的接觸是一條有效途徑。

傳統(tǒng)的攪拌釜在液液非均相的反應(yīng)過程中礙于反應(yīng)物料得不到充分接觸而導(dǎo)致反應(yīng)速率慢，需要延長反應(yīng)時間，這就增加了副反應(yīng)的發(fā)生從而導(dǎo)致苯甲醛收率較低。由此針對現(xiàn)有的工藝做了不少改進(jìn)。如諸復(fù)根、周山花等以天然肉桂醛為原料，對制備苯甲醛的液-液非均相反應(yīng)過程進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究：在肉桂醛和碳酸鈉水溶液的液-液非均相反應(yīng)過程中，對渦輪式、槳葉式、錨式、框式、三角式5種不同攪拌形式的反應(yīng)器進(jìn)行考察比較。結(jié)果表明，三角式攪拌器不但把油相的肉桂醛分散在碳酸鈉水溶液中，而且把水相的碳酸鈉溶液分散在肉桂醛中，使兩相良好混合，苯甲醛總得率可達(dá)60％，但其總體反應(yīng)時間較長。又如上海華盛香料廠專利CN03115229用桂葉油直接堿性水解制備天然苯甲醛的新方法，主要特點(diǎn)是桂葉油與堿性物質(zhì)在霧化狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)生成苯甲醛，然后用常規(guī)方法從反應(yīng)產(chǎn)物中收集苯甲醛，此法需將物料霧化形成小液滴加強(qiáng)傳質(zhì)，但反應(yīng)溫度高容易發(fā)生歧化反應(yīng)，苯甲醛收率只有45％左右。

以上改進(jìn)都是加強(qiáng)了物料傳質(zhì)，提高了反應(yīng)速率增加了苯甲醛的收率，但傳質(zhì)加強(qiáng)效果有限，反應(yīng)時間長、溫度高且苯甲醛收率也不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種能有效縮短反應(yīng)時間、提高反應(yīng)收率的苯甲醛的合成方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種用于制備苯甲醛的反應(yīng)設(shè)備，該反應(yīng)設(shè)備采用回路反應(yīng)器，包括反應(yīng)釜、循環(huán)泵、熱交換器和文丘里噴射器；反應(yīng)釜的底部通過循環(huán)泵與熱交換器相連通；熱交換器與設(shè)于反應(yīng)釜頂端的文丘里噴射器相連通；文丘里噴射器包括依次相通的進(jìn)口段、噴嘴、混合段、擴(kuò)散段；進(jìn)口段和噴嘴呈漸縮管狀；進(jìn)口段和噴嘴的外周設(shè)有漸縮式環(huán)狀氣室，該氣室與混合段連通；擴(kuò)散段為漸擴(kuò)管式；反應(yīng)釜的頂部一側(cè)設(shè)有進(jìn)氣口；氣室的外側(cè)設(shè)有氣體循環(huán)管，氣室通過氣體循環(huán)管與反應(yīng)釜的進(jìn)氣口相通；文丘里噴射器的進(jìn)口段開口內(nèi)徑：噴嘴內(nèi)徑：氣室收口內(nèi)徑：混合段長度：擴(kuò)散段長度的比例為36：(1.5～4)：(2.5～7)：(100～300)：(750～1900)；擴(kuò)散段的開口角度為4～28°。

本發(fā)明以回路反應(yīng)器作為反應(yīng)設(shè)備，并通入不參與反應(yīng)的工藝氣體進(jìn)行反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)，以促進(jìn)原反應(yīng)物料(肉桂醛和堿液)之間的傳質(zhì)過程，同時通過對文丘里噴射器進(jìn)行改進(jìn)設(shè)計，以使其更加適用于苯甲醛的制備，獲得較佳的收率，同時有效縮短反應(yīng)時間。