[發明專利]一種高性能氧化鋁材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110243082.2
• 申請日: 2021-03-05
• 公開（公告）號: CN112978773B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 常云峰;趙永生;常旭東
• 申請（專利權）人: 天津眾智科技有限公司
• 主分類號: C01F7/142
• 分類號: C01F7/142;B82Y40/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

1.一種快速制備高性能氧化鋁材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備偏鋁酸鈉溶液：在攪拌條件下向盛有去離子水的容器中加入氫氧化鈉，控制體系溫度為65～82℃，制得氫氧化鈉溶液；向制得的氫氧化鈉溶液中加入氫氧化鋁并繼續攪拌，控制體系溫度為90～95℃，直到獲得近透明液體，即為偏鋁酸鈉溶液；所述去離子水與氫氧化鈉的摩爾比為7～13：1，氫氧化鈉與氫氧化鋁的摩爾比為0.98～1.35；

(2)雜質去除：將步驟(1)所得的偏鋁酸鈉溶液降溫至65℃以下，停止攪拌，進行靜置，然后將沉積在底部的固體物質去除，獲得的清液作為氧化鋁材料合成的原料；

(3)氧化鋁制備：將步驟(2)獲得的清液進行稀釋，將稀釋后的清液與含有二氧化碳的混合氣體進行反應制得氧化鋁結晶，具體步驟包括：將稀釋后的清液轉移到底部裝有氣體分布盤的敞口反應器中，然后將含有二氧化碳的混合氣體從反應器底部通入，經氣體分布盤獲得均勻的氣泡并與稀釋后的清液進行反應，反應溫度為23～26.5℃，反應產物為白色沉淀物，反應尾氣從反應器上部排出；所述含有二氧化碳的混合氣體中二氧化碳的體積百分比為26.7～35.3vol％，所述含有二氧化碳的混合氣體的進氣速度為17.4～20.9L/每升稀釋后清液/min；所述稀釋后的清液濃度是稀釋前濃度的45％或46.2％；

(4)反應產物陳化：將步驟(3)反應后的固液混合物轉入一裝有攪拌和控溫系統的容器進行陳化，陳化溫度控制在65～85℃，攪拌速度控制在攪拌槳線速度為0.98～2.00m/s，陳化時間為0.8～3.2小時；

(5)取步驟(4)所得混合物50-100毫升，將其進行離心分離和洗滌，離心速度以線速度計為22.00～31.4m/s，將離心分離的固體采用去離子水洗滌，洗滌液與固體的重量比為5～8:1，洗滌至洗滌液電導小于50μS/cm即可；然后將洗滌完成的固體樣品進行X-光衍射分析；掃描速度為0.001°/s；2θ掃描范圍為5-75°；采用銅靶材為X-光源，采用Bruker?D8衍射儀；采用LynxEye檢測器；以2θ＝48.8°衍射峰作為鑒別和定量氧化鋁材料的形成及其形成量的分析，作為控制氧化鋁材料合成過程的工藝控制和優化數據依據；

(6)產品分離：將步驟(4)所得固液混合物趁熱過濾分離獲得固體產品，固體產品采用去離子水洗滌至洗滌液電導小于50μS/cm即獲得最終的氧化鋁材料產品；

所述氧化鋁材料的單晶形貌為近六邊形；所述氧化鋁材料的純度大于99.96％，鈉含量低于250ppm，比表面積為140～289m²/g，孔容為0.68～1.18cm³/g。

2.根據權利要求1所述的一種快速制備高性能氧化鋁材料的方法，其特征在于：所述步驟(1)中的攪拌速度為95～230RPM。

3.根據權利要求1所述的一種快速制備高性能氧化鋁材料的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的靜置時間為10～17min。

4.根據權利要求1所述的一種快速制備高性能氧化鋁材料的方法，其特征在于：所述步驟(3)中反應器的高度與直徑的比1～1.3:1。

5.根據權利要求1所述的一種快速制備高性能氧化鋁材料的方法，其特征在于：所述步驟(5)中洗滌至洗滌液電導小于15μS/cm。