[發(fā)明專利]一種硼硅氧烷類化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110241744.2
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN112961179B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳景超;樊保敏;周永云;徐建斌;和振秀;樊瑞峰;孫蔚青;吳偉
• 申請（專利權(quán)）人: 云南民族大學(xué)
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C07F7/12
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠

本發(fā)明公開了一種硼硅氧烷類化合物的制備方法，包括以下步驟：1）以硼烷、硅烷、水為起始原料，將光敏劑、有機溶劑加入至反應(yīng)容器中，在藍光照射下進行攪拌反應(yīng)氣相色譜檢測反應(yīng)原料硼烷完全消失，停止攪拌，得到反應(yīng)液；2）將反應(yīng)液除去揮發(fā)性溶劑后用正己烷萃取，得到的有機相用無水硫酸鈉除水干燥后，經(jīng)減壓濃縮得到目標物。本發(fā)明制備硼硅氧烷的方法首次以藍光催化代替了傳統(tǒng)的貴金屬催化，以硼烷、硅烷、水為原料，反應(yīng)的發(fā)生伴隨著分子氫的釋放，原子經(jīng)濟性高，沒有廢棄物，從而大大降低了生產(chǎn)成本，具有顯著的社會效益和經(jīng)濟效益；另外本方法采用的催化條件溫和、催化體系簡單，反應(yīng)選擇性高，安全性高，合成效率高，值得推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硼硅氧烷的制備方法。

背景技術(shù)

硼硅氧烷用于功能性無機材料合成，因為它們具有固有的分子性質(zhì)，如高穩(wěn)定性，可抵抗熱和化學(xué)反應(yīng)，其形成的籠狀結(jié)構(gòu)，可作為雙功能分子，用作胺的聚合傳感器。由于衍生聚合物的獨特性質(zhì)，包括耐熱性和顯著的化學(xué)穩(wěn)定性，硼硅氧烷正引起越來越多的關(guān)注。

制備硼硅氧烷的常規(guī)方法基于羥基硼烷與硅烷衍生物如氯硅烷、氯硅烷氧烷、烷氧基硅烷、和硅烷醇的縮合，或硅烷醇與硼衍生物如氯硼烷、烷氧基硼烷的縮合。然而，這些經(jīng)典方法有一些缺點，即使用有毒或?qū)駳饷舾械脑稀⒖量痰姆磻?yīng)條件、對所需產(chǎn)物的低選擇性以及形成不需要的副產(chǎn)物，例如腐蝕性氯化氫、共沸水、難以分離的二硅氧烷等。因此，使用低毒性和易于處理的起始材料合成硅氧硼鍵的反應(yīng)是我們所期望的。

綜上，開發(fā)一種簡單，廉價，安全和高效的方法是很重要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、高效的硼硅氧烷類化合物的制備方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，本發(fā)明一種硼硅氧烷類化合物的制備方法，包括以下步驟：

1）以硼烷、硅烷、水為起始原料，將光敏劑、有機溶劑加入至反應(yīng)容器中，在藍光照射下進行攪拌反應(yīng)，氣相色譜檢測反應(yīng)原料硼烷完全消失，停止攪拌，得到反應(yīng)液；

2）將所述反應(yīng)液除去揮發(fā)性溶劑后用正己烷萃取，得到的有機相用無水硫酸鈉除水干燥后，經(jīng)減壓濃縮得到硼硅氧烷類化合物，結(jié)構(gòu)式如式(I)或(II)所示:

，

其中，R1為氫、甲氧基、甲基或鹵素。

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明提供的硼硅氧烷類化合物的制備方法首次以藍光催化代替了傳統(tǒng)的貴金屬催化，以硼烷、硅烷、水為原料，反應(yīng)的發(fā)生伴隨著分子氫的釋放，原子經(jīng)濟性高，沒有廢棄物，從而大大降低了生產(chǎn)成本，具有顯著的社會效益和經(jīng)濟效益；

2、本發(fā)明硼硅氧烷類化合物的合成方法采用的催化條件溫和、催化體系簡單，反應(yīng)選擇性高，安全性高，合成效率高，值得推廣應(yīng)用；

3、本發(fā)明制備方法簡單易操作，易于規(guī)模化生產(chǎn)，且合成效率高，得率高達90%，值得推廣應(yīng)用。

附圖說明

圖1是實施例1硼硅氧烷類化合物的核磁共振氫譜圖；

圖2是實施例2硼硅氧烷類化合物的核磁共振氫譜圖；

圖3是實施例3硼硅氧烷類化合物的核磁共振氫譜圖；

圖4是實施例4硼硅氧烷類化合物的核磁共振氫譜圖；

圖5是實施例5硼硅氧烷類化合物的核磁共振氫譜圖；

圖6是實施例6硼硅氧烷類化合物的核磁共振氫譜圖；

圖7是實施例7硼硅氧烷類化合物的核磁共振氫譜圖。

具體實施方式