[發明專利]一種富氟混合物的利用方法

有效

• 申請號: 202110241021.2
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN112919476B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 段東平;干科;任玉枝
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C04B33/132;C04B33/135;C04B33/138;C04B38/02;C04B33/32
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種富氟混合物的利用方法，其特征在于，所述利用方法包括以下步驟：

(1)混合富氟混合物和含二氧化硅物質，依次進行球磨和干燥，得到混合粉體；所述富氟混合物包括無堿速凝劑和/或低堿速凝劑生產過程中的富氟副產物；所述含二氧化硅物質包括拋光廢渣、硼泥、粉煤灰或高爐渣中的任意一種或至少兩種的組合；

(2)所述混合粉體依次進行一次升溫、二次升溫、三次升溫和保溫，得到富四氟化硅氣體，其中所述三次升溫與保溫在負壓條件下進行；

所述一次升溫的目標溫度為250～350℃；

所述一次升溫與二次升溫之間包括抽真空；所述抽真空后的真空度為8～12kPa；

所述二次升溫的目標溫度為850～950℃；

所述三次升溫的目標溫度為1050～1300℃；

所述二次升溫至目標溫度后控制壓力為30～80kPa；

所述保溫的時間為10～30min；

所述保溫后進行冷卻，得到泡沫陶瓷。

2.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，所述混合粉體中富氟混合物的質量分數為20～50wt％。

3.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，所述混合粉體中含二氧化硅物質的質量分數為50～80wt％。

4.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，所述球磨的時間為12～24h。

5.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，所述干燥包括噴霧干燥。

6.根據權利要求5所述的利用方法，其特征在于，所述噴霧干燥的溫度為150～200℃。

7.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，所述混合粉體的中值粒徑≤0.8mm。

8.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，步驟(2)所述一次升溫的升溫速率為5～20℃/min。

9.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，步驟(2)所述二次升溫的升溫速率為5～20℃/min。

10.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，步驟(2)所述三次升溫的升溫速率為5～20℃/min。

11.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，步驟(2)所述富四氟化硅氣體包括四氟化硅、氟化氫和粉塵。

12.根據權利要求11所述的利用方法，其特征在于，所述富四氟化硅氣體中四氟化硅的質量分數為92～98wt％。

13.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，所述利用方法還包括步驟(3)：將所述富四氟化硅氣體依次經除塵、壓縮和冷凝，得到四氟化硅氣體。

14.根據權利要求13所述的利用方法，其特征在于，所述四氟化硅氣體的純度為≥99wt％。

15.根據權利要求1所述的利用方法，其特征在于，所述利用方法包括以下步驟：

(1)混合富氟混合物和含二氧化硅物質，依次進行球磨12～24h和150～200℃下噴霧干燥，得到中值粒徑≤0.8mm的混合粉體，其中混合粉體中富氟混合物的質量分數為20～50wt％，含二氧化硅物質的質量分數為50～80wt％；

(2)所述混合粉體進行升溫速率為5～20℃/min的一次升溫至250～350℃后，抽真空至真空度為8～12kPa，再以升溫速率為5～20℃/min進行二次升溫至850～950℃后，控制壓力為30～80kPa，再次以升溫速率為5～20℃/min進行三次升溫至1050～1300℃后，保溫10～30min，得到四氟化硅含量為92～98wt％的富四氟化硅氣體；同時冷卻后得到泡沫陶瓷；

(3)將所述富四氟化硅氣體依次經除塵、壓縮和冷凝，得到純度為≥99wt％的四氟化硅氣體。