[發(fā)明專利]硅酸鋰復(fù)合物及包含淬火步驟的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110240257.4
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN113403687A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 哈根·斯科雷
• 申請（專利權(quán)）人: 哈根·斯科雷
• 主分類號: C30B29/34
• 分類號: C30B29/34
• 代理公司: 上海和躍知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31239
• 代理人: 洪磊

本發(fā)明是基于具有固態(tài)結(jié)構(gòu)(10a)、硅酸鹽、鋰離子以及至少一種不同于鋰、硅和氧的順磁性或反磁性元素的復(fù)合物，其中固態(tài)結(jié)構(gòu)(10a)具有兩個區(qū)域(20)，其中固態(tài)結(jié)構(gòu)(10a)形成相同的晶體取向。為了提供可利用的經(jīng)改善的材料特性，建議將區(qū)域(20)排列在彼此的距離為至少一毫米(30)處。另一方面，本發(fā)明基于一種具有淬火步驟的方法，其制備復(fù)合物(60)的固態(tài)結(jié)構(gòu)(10b)，該復(fù)合物(60)的固態(tài)結(jié)構(gòu)(10b)與環(huán)境溫度固態(tài)結(jié)構(gòu)不同，其中復(fù)合物(60)具有硅酸鹽、鋰離子以及與鋰、硅和氧不同的元素。為了提供可利用的經(jīng)改善的材料特性，提出了在所述淬火步驟中制備至少一克的相純(phase pure)的復(fù)合物(60)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及根據(jù)權(quán)利要求1和7的前序部分的復(fù)合物和根據(jù)權(quán)利要求12的前序部分的方法。

背景技術(shù)

標(biāo)題為“LiMPO₄及Li₂MSiO₄ M＝(Mn、Fe、Co)微觀和宏觀晶體的生長和表征”的Christoph Neef的論文通過微波輔助水熱合成(microwave-assisted hydrothermalsynthesis)和光學(xué)浮區(qū)(optical floating zone)技術(shù)公開了聚陰離子LiMPO₄及Li₂MSiO₄M＝(Mn、Fe、Co)化合物的微觀和宏觀晶體的制備。所制備的材料通過單晶或粉末X射線衍射儀以及冶金學(xué)、化學(xué)進(jìn)行結(jié)構(gòu)性表征，并通過顯微鏡和X射線光譜對其形態(tài)進(jìn)行了研究，還進(jìn)一步通過電化學(xué)循環(huán)、阻抗光譜、磁力分析以及μ子自旋(muon spin rotation)和弛豫測量(relaxation measurements)對其進(jìn)行了研究。在通過添加劑輔助水熱合成(additiveassisted hydrothermal synthesis)制備的LiCoPO₄中，確定了顆粒形態(tài)對電化學(xué)特性及作為鋰離子電池材料的可用性的重大影響。進(jìn)一步研究了兩種摻雜了Zn和Fe的多晶LiCoPO₄修飾物以及過渡金屬取代作用對磁性和電化學(xué)特性的影響。借助核磁共振和μSR研究了四面體修飾物的自旋動力學(xué)(spin dynamics)。由此，在高溫下也能觀察到磁波動(magnetic fluctuations)。在升高的壓力下，以浮區(qū)技術(shù)制備了LiMn_1-xFe_xPO₄(x＝0、0.1、0.2、0.3、0.5、1)和Li₂FeSiO₄的宏觀單晶，并確定了它們的確切的生長參數(shù)。對于LiMn_1-xFe_xPO₄的磁力特性和電導(dǎo)率的研究顯示，鋰離子的磁基態(tài)和磁各向異性以及各向異性的高溫遷移率具有顯著的摻雜依賴性。確定了所制備的Li₂FeSiO₄修飾物的單晶結(jié)構(gòu)，并首次研究了其磁力特性。

標(biāo)題為“鋰輝石礦物”的日本專利申請JP S59-141491公開了具有鋰、硅酸鹽和錳的結(jié)晶復(fù)合物。

標(biāo)題為“紫鋰輝石單晶的制備”的日本專利申請JP S60-231499A公開了一種利用浮區(qū)技術(shù)的制備方法。

標(biāo)題為“硅酸化合物、用于二次電池的正極和用于制備二次電池的方法”的PCT申請WO 2011/162348 A1公開了一種用于制備硅酸化合物的方法。

本發(fā)明的目的尤其在于提供一種具有可利用的經(jīng)改善的材料特性的復(fù)合物，尤其是可測量性方面的經(jīng)改善的特性。根據(jù)本發(fā)明，該目的通過權(quán)利要求1、7和12的特征來實現(xiàn)，而本發(fā)明的有利實施方式和進(jìn)一步的發(fā)展可以從從屬權(quán)利要求中得出。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明源自于具有固態(tài)結(jié)構(gòu)、硅酸鹽、鋰離子和至少一種與鋰，硅和氧不同的順磁性或反磁性元素的復(fù)合物，其中所述固態(tài)結(jié)構(gòu)具有兩個區(qū)域，其中所述固態(tài)結(jié)構(gòu)形成相同的晶體取向。