[發明專利]籽晶法生長單晶葉片工程化應用的籽晶制備工藝

有效

• 申請號: 202110239849.4
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN113073379B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 付秋偉;王君武;孔小青;羅梅芳;張家添;胡琪;賈敬惠;姜序珍;朱勛垚;劉俊朋;戴世燦;黃能;秦聰和
• 申請（專利權）人: 貴陽航發精密鑄造有限公司
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B15/00;C30B33/02;C30B33/10;B28D5/04
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 徐琪琦

1.一種籽晶法生長單晶葉片工程化應用的籽晶制備工藝，其特征在于，包括：

S1，原材料的選取：

采用單晶高溫合金；

S2，籽晶試棒的制備：

S21,將步驟S1中的單晶高溫合金使用選晶法得到大直徑的單晶試棒，再使用單晶試棒切割制備得到目標取向籽晶;

S22, 將步驟S21中的目標取向籽晶與蠟模試棒組合在一起，通過定向凝固得到籽晶預試棒；

S23，將步驟S22中的籽晶預試棒熱處理，然后對宏觀腐蝕和單晶完整性檢驗得到籽晶試棒；

S3，籽晶的制備：

S31，建立晶體坐標系，晶體坐標系定義為正交系，三個軸為1，2，3軸，目標取向近[001]取向，則規定晶體坐標軸：[100]為1軸正方向，[010]為2軸正方向，[001]方向為3軸正方向，[001]方向取001晶向族中和定向凝固方向夾角最小的晶向；目標取向近[011]取向，則規定晶體坐標軸：[100]為1軸正方向，為2軸正方向，[011]方向為3軸正方向；目標取向近[111]取向，則規定晶體坐標軸：[為1軸正方向，[為2軸正方向，[111]方向為3軸正方向；

S32，晶體-實際物體取向關系，定義實際物體三軸正交坐標系為XYZ軸，Z軸為“主軸方向”即一次取向方向，具體為籽晶長度方向；規定“一次取向偏離度角”為α角，定義為Z軸與3軸夾角；規定“一次取向偏轉方向角”為β角，定義為Z軸在晶體坐標102平面上的投影向量Z和1軸的夾角；規定“二次取向偏離度角”為γ角，定義為X軸和1軸的夾角；籽晶試棒-晶體坐標系偏離角使用α0，β0，γ0表示，籽晶-晶體坐標系偏離角使用α1，β1，γ1表示，籽晶-葉片坐標系偏差角使用α2，β2，γ2表示，葉片-晶體坐標系偏差角使用α，β，γ表示；

S33，標記步驟S23中的籽晶試棒軸向和徑向正方向，確認目標取向斑點，記錄α0，β0，γ0角度；

S34,將籽晶試棒使用三向角度轉臺夾持，從端面切割厚度大于1mm的一片樣品進行晶體取向再確認α角，α角低于1°或切割后的籽晶γ1大于1°進行再次切割，γ1小于1°得到預切割籽晶；

S36，對步驟S34中的預切割籽晶按照加工軸和預計晶體取向軸相同的方向切割，清洗去除油污后，進行宏觀腐蝕和單晶完整性檢驗，最后經過表面處理，得到α1 和γ1應低于1°的成品籽晶。

2.根據權利要求 1 所述的籽晶法生長單晶葉片工程化應用的籽晶制備工藝，其特征在于，步驟S21中所述的目標取向籽晶的直徑大于14mm。

3.根據權利要求 1 所述的籽晶法生長單晶葉片工程化應用的籽晶制備工藝，其特征在于，步驟S22中，所述目標取向籽晶的定向凝固工藝：采用分段拉晶方式拉晶，拉晶速度4mm/min～8 mm/min，澆注溫度1500-1600℃。

4.根據權利要求 1 所述的籽晶法生長單晶葉片工程化應用的籽晶制備工藝，其特征在于，步驟S23中，所述籽晶預試棒通過固溶處理，固溶制度800±10℃/1h-1000±10℃/1h-1300±10℃/12h。

5.根據權利要求 1 所述的籽晶法生長單晶葉片工程化應用的籽晶制備工藝，其特征在于，步驟S23中，所述宏觀腐蝕為化學腐蝕，腐蝕液由40％三氯化鐵溶液和40％濃鹽酸混合而成，腐蝕時間為8-10min；腐蝕后將籽晶預試棒放置在5％NaHCO₃室溫溶液中浸泡，浸泡時間為2-4min，再進行超聲波清洗，超聲波頻率為15-30Hz，水溫40-60℃，清洗時間3-6min，最后烘干。

6.根據權利要求 1 所述的籽晶法生長單晶葉片工程化應用的籽晶制備工藝，其特征在于，步驟S36中，所述成品籽晶的籽晶端面尺寸為5mm×5mm，長度應不小于15mm。