[發(fā)明專利]碳量子點(diǎn)調(diào)控的碳納米籠材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN113173573B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張海嬌;胡煜
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發(fā)明涉及一種碳量子點(diǎn)調(diào)控的碳納米籠及其制備方法。本發(fā)明采用自制的氧化鎂粒子為硬模板，葡萄糖為碳源，水為溶劑，采用簡單的水熱合成方法，在氫氧化鉀提供的堿性條件下，通過碳量子點(diǎn)的調(diào)控作用得到了形貌均一且結(jié)構(gòu)獨(dú)特的籠狀碳納米材料。從電鏡圖片可以看出，本發(fā)明制得的碳納米材料呈現(xiàn)出明顯的籠狀特征，形貌均勻且具有豐富的分級多孔結(jié)構(gòu)。該法制備的碳納米籠材料在新能源、催化和環(huán)境治理等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳量子點(diǎn)調(diào)控的碳納米籠材料及其制備方法，屬于無機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳納米材料具有原料來源廣泛、物化性質(zhì)穩(wěn)定、導(dǎo)電性優(yōu)異以及制備方法靈活可控等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛用于能源存儲和轉(zhuǎn)化以及環(huán)境污染治理等領(lǐng)域。從維度來說，碳材料可以分為：零維的碳量子點(diǎn)、一維的碳納米管、二維的碳納米片以及三維的分級納米結(jié)構(gòu)等。

特別地，零維的碳納米籠是其中獨(dú)特的存在，與廣泛研究的石墨烯和碳納米管等有著較大的不同。他們通常由含有納米通道的碳?xì)ず蛢?nèi)部空腔組成，具有大的比表面積，豐富的拓?fù)淙毕萃獗砻嬉约耙子谡{(diào)控的電子結(jié)構(gòu)等。同時，零維的納米籠還可以進(jìn)一步組裝成三維的分級多孔納米結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)特征賦予了其獨(dú)特的性能優(yōu)勢，因此對碳納米籠的研究逐漸形成了一個非常有吸引力的新方向，這極大地拓展了碳納米材料的應(yīng)用范圍。

然而，目前報(bào)道的合成碳納米籠的方法，多為化學(xué)氣相沉積法，制備條件相對苛刻，且耗能較高；或采用成本較高的金屬有機(jī)骨架作為碳的前驅(qū)體，不易大規(guī)模制備和應(yīng)用。對比之下，水熱合成路線具有反應(yīng)條件相對溫和工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)。因此，如何通過簡單的水熱合成，利用界面組裝路線，得到結(jié)構(gòu)和形貌可控的碳納米籠是目前面臨的一大挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種碳量子點(diǎn)調(diào)控的碳納米籠材料及其制備方法，由氧化鎂納米粒子為模板，葡萄糖為碳源，在堿性條件下，利用表面含有豐富基團(tuán)的碳量子點(diǎn)來誘導(dǎo)界面組裝和結(jié)構(gòu)調(diào)控，通過水熱合成路線得到了形貌均一、結(jié)構(gòu)獨(dú)特的具有較大比表面積的碳納米籠材料，本發(fā)明碳納米籠材料在新能源、催化和環(huán)境治理等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種碳量子點(diǎn)調(diào)控的碳納米籠材料，該材料由氧化鎂納米粒子為模板，葡萄糖為碳源，在堿性條件下，利用碳量子點(diǎn)的誘導(dǎo)和調(diào)控作用，通過水熱合成方法制備而成，得到的碳納米籠材料是多孔結(jié)構(gòu)且形貌均勻。

優(yōu)選地，在氫氧化鉀提供的堿性環(huán)境下，鉀化的碳量子點(diǎn)溶液通過靜電作用優(yōu)先與葡萄糖分子結(jié)合，在隨后的水熱過程中，葡萄糖分子熱解在氧化鎂的表面，進(jìn)一步聚合和生長得到碳納米籠材料。

優(yōu)選地，以檸檬酸和葡萄糖為碳源原料。

優(yōu)選地，碳納米籠材料的籠結(jié)構(gòu)的尺寸大小為100-200nm。

一種本發(fā)明碳量子點(diǎn)調(diào)控的碳納米籠材料的制備方法，步驟如下：

a.將在不低于200℃下熱解的無水檸檬酸的碳量子點(diǎn)產(chǎn)物溶液與濃度不低于0.014g/mL的氫氧化鉀溶液進(jìn)行混合，配制成碳量子點(diǎn)濃度不高于0.04g/mL的混合液，進(jìn)行攪拌至少12h，得到堿性碳量子點(diǎn)溶液；然后取部分堿性碳量子點(diǎn)溶液，并加入葡萄糖，攪拌至少5min，使葡萄糖完全溶解，得到碳前驅(qū)體混合液，使該混合液中的葡萄糖的濃度不低于0.0225g/mL；然后向其中加入氧化鎂，再攪拌至少5min，得到反應(yīng)物混合液，備用；在反應(yīng)物混合液中，葡萄糖和氧化鎂的質(zhì)量比為(1.5-2):1；

b.將在所述步驟a所得反應(yīng)物混合液在160-180℃條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)12-24h；當(dāng)反應(yīng)完成后，將產(chǎn)物用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌、離心分離后，烘干，得到棕黃色粉末物質(zhì)；

c.將上述粉末物質(zhì)在氮?dú)夥諊胁⒃?00-1000℃條件下進(jìn)行煅燒至少2h；然后將煅燒后的碳化產(chǎn)物用濃度不低于6mol/L的鹽酸進(jìn)行刻蝕處理12-24h，從而得到碳量子點(diǎn)調(diào)控的碳納米籠材料。