[發明專利]一種全釩氧化還原電池電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110239393.1
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN112897581B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 付武祥
• 申請（專利權）人: 林源電力（南京）有限公司
• 主分類號: H01M4/96
• 分類號: H01M4/96;H01M8/18
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 吳偉文

1.一種全釩氧化還原電池電極材料的制備方法，其特征在于，其制備過程包括如下步驟：

S1：將聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超聲溶解，然后加入金屬氧化物在室溫下攪拌1～2h，其中聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和金屬氧化物的質量體積比為(4.4～5.7)g:(12～20)mL:(1.22～2.39)g，然后將混合溶液移入到靜電紡絲注射泵中，在注射距離為12～16cm，注射速率為3.6～3.8kV，注射電壓為23～26kV的條件下進行靜電紡絲，在接收輥上得到聚丙烯腈納米纖維膜；

S2：將原硅酸四乙酯加入到無水乙醇中，在室溫下攪拌溶解，得到溶液I；將磷酸加入到去離子水中，攪拌溶解，得到溶液II，兩種溶液混合攪拌30～40min，其中原硅酸四乙酯和磷酸的質量比為(0.92～1.14):(0.021～0.033)，得到二氧化硅溶膠；

S3：將聚丙烯腈納米纖維膜剪切成小塊，然后加入到二氧化硅溶膠中，在轉速為5000r/min的條件下劇烈攪拌40～60min，然后倒入模具中，在液氮條件進行冷凍干燥12～16h，得到金屬氧化物納米纖維氣凝膠；

S4：將成塊的金屬氧化物納米纖維氣凝膠放置在管式爐當中，通入含量比為95％：5％的氮氣/一氧化碳混合氣體，在260～290℃煅燒12～20h進行碳化后，冷卻后使用去離子水進行洗滌3次，然后在烘箱中80～90℃下烘干得到電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種全釩氧化還原電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述的金屬氧化物為三氧化二鉍、三氧化鎢、二氧化錳、二氧化鉬、氧化鈰、氧化鑭或氧化鋯中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種全釩氧化還原電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述原硅酸四乙酯和乙醇的體積比為(1.2～1.8):(6～10)；所述磷酸和去離子水的質量體積比為(1.05～1.15)g:(200～260)mL。

4.根據權利要求1所述的一種全釩氧化還原電池電極材料的制備方法，其特征在于，所述的聚丙烯腈納米纖維膜和二氧化硅溶膠的質量比為(1～1.6):(6.9～8.2)。