[發(fā)明專利]一種無色透明聚酰亞胺薄膜及其制備方法和聚酰亞胺硬化膜

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• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN113061269A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉榛;張鵬;史瑩飛;王愷;孫鵬;楊夢涵;呂從江;石俊峰
• 申請（專利權(quán)）人: 南京精工新材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G73/10;C23C14/20;C23C14/24;C23C14/58;C25D11/04;C08L79/08
• 代理公司: 北京瀛和律師事務(wù)所 11744
• 代理人: 段曉林

1.一種無色透明聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

冰水浴中，將二胺單體溶解于極性溶劑中，等完全溶解后加入二酐單體，攪拌反應(yīng)12～24h，獲得聚酰胺酸溶液；

向上述得到的聚酰胺酸溶液中加入催化劑和脫水劑，得到聚酰胺酸樹脂溶液；

將上述得到的聚酰胺酸樹脂溶液均勻涂覆在玻璃板上，在不同的溫度下進行熱處理，然后在冷水中浸泡使薄膜自然剝離，經(jīng)簡單干燥即得到無色透明聚酰亞胺薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二胺單體選自2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯(lián)苯(TFMB)，1,4-雙(2-三氟甲基4-氨基苯氧基)苯、9,9-雙(4-氨基苯基)芴、3,3'-二羥基聯(lián)苯胺、雙(3-氨基-4-羥基苯基)砜、雙(3-氨基-苯基)砜、2,2-雙(4-氨基苯基)六氟丙烷中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二酐單體選自4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐、3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐(S-BPDA)、2,3,3',4'-聯(lián)苯四甲酸二酐(α-BPDA)、環(huán)丁烷四甲酸二酐(CBDA)、1,2,4,5-環(huán)己烷四甲酸二酐(HPMDA)、5(6)-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚滿、4,4'-聯(lián)苯二甲酰氯、雙酚A二醚二酐中的一種或多種；所述二酐單體的加入量與所述二胺單體的摩爾比為1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑選自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、γ-丁內(nèi)酯中的一種或多種的混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自吡啶、甲基吡啶、異喹啉、咪唑、甲基咪唑中的一種或多種；所述催化劑的加入量與所述二胺單體的摩爾比為5:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述脫水劑選自苯甲酸酐、乙酸酐或丙酸酐；所述脫水劑的加入量與所述二胺單體的摩爾比為10:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理過程為：160℃條件下處理5～10min，250℃條件下處理5～10min，300℃條件下處理5～10min。

8.一種聚酰亞胺硬化膜，其特征在于，包括根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項所述的制備方法得到的無色透明聚酰亞胺薄膜以及陽極氧化鋁硬化涂層，所述無色透明聚酰亞胺薄膜的厚度為10～100μm，硬化涂層厚度范圍為0.05～10μm，可見光透過率≥95％，表面鉛筆硬度為8H。

9.一種聚酰亞胺硬化膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

采用真空蒸鍍法在無色透明聚酰亞胺薄膜表面蒸鍍一層薄薄的金屬鋁；

將鍍有金屬鋁層的無色透明聚酰亞胺薄膜接在恒壓電源的陽極上，并將薄膜完全浸沒在電解液中；

通電并在40v恒壓電源、冰水浴中電解直至薄膜表面的金屬光澤完全消失；

去離子水清洗，真空干燥，即得到聚酰亞胺硬化膜。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述電解液選自0.2～0.5mol/L的草酸溶液、0.2～0.5mol/L的磷酸溶液、0.2～0.5mol/L的硫酸溶液、0.5～15wt％磷酸與乙醇混合溶液、0.1～0.4mol/L鉻酸溶液中的一種或多種的混合。