[發明專利]一種超高靈敏度檢測鎳離子的方法

有效

• 申請號: 202110238723.5
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113030231B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 蔣曉華;呂智文;丁文捷
• 申請（專利權）人: 深圳職業技術學院
• 主分類號: G01N27/49
• 分類號: G01N27/49;G01N27/30
• 代理公司: 深圳市嘉宏博知識產權代理事務所 44273
• 代理人: 李杰

一種超高靈敏度檢測鎳離子的方法，包括下列步驟：步驟1：汞膜電極的制備：分別用1μm、0.3μm、0.05μm氧化鋁漿對玻璃碳電極進行拋光，然后分別用1:1硝酸、無水乙醇、水超聲洗滌1~2 min，晾干備用；在N₂保護下，浸入由10^?4mol/L Hg²⁺、0.1 mol/L硝酸鉀和0.01 mol/L硝酸組成的混合溶液中5分鐘；在600rpm攪拌速度下，在恒定電壓?1.2V下進行沉積300s，以此制備MFE；步驟2：鎳離子的快速掃描伏安法檢測。本發明基于DMG與Ni²⁺的絡合，借助快速掃描伏安法建立了超高靈敏度檢測Ni²⁺的新方法，具有良好的實際應用前景。

技術領域

本發明涉及一種超高靈敏度檢測鎳離子的方法。

背景技術

近年來，環境中有毒元素的污染急劇增加，鎳、鉻、汞等有毒金屬的測定已成為的一項非常重要的任務。金屬鎳經常用于許多工業應用，包括制造不銹鋼、電鍍、催化劑、電子器件和鑄幣等。然而，長期接觸鎳可能會導致多種健康危害，如心臟和肝臟損傷和呼吸系統癌癥。世界衛生組織(WHO)建議的飲用水中鎳離子(Ni²⁺)上限為0.07mg/L。因此，迫切需要一些靈敏、經濟的Ni²⁺檢測方法。

目前，Ni²⁺的主要檢測方法有光譜法和電化學法。光譜方法包括原子熒光光譜/分子熒光光譜(AFS/MFS)、原子吸收光譜(AAS)、電感耦合等離子體-原子/光學發射光譜(ICP-AES/OES)和電感耦合等離子體-質譜(ICP-MS)。盡管這些方法的靈敏度達到了實際檢測的極限，但昂貴的儀器和復雜的操作阻礙了在現場檢測的應用。

電化學法包括吸附溶出伏安法(ASV)、微分脈沖伏安法(DPV)、方波伏安法(SWV)等也可用于檢測Ni²⁺。ASV法、SWV法和DPV法對Ni²⁺的檢出限分別達到3.2×10^-9mol/L、7.4×10^-9mol/L和2.0×10^-9mol/L。這些技術大多基于對電極表面的修飾，存在著修飾層穩定性和再現性差、傳質和電荷傳遞速度慢、選擇識別能力差等問題。

與上述技術相比，快速掃描伏安法(FSV)是一種強大的電化學分析方法，它利用快速掃描電位氧化和還原目標分析物，并提供了高時間分辨率和高空間分辨率來測量電活性物質的濃度。FSV常用碳纖維微電極(CFMs)表征多種電活性神經化學物質的體內動力學，包括多巴胺、乳酸和褪黑激素。FSV也被用于重金屬離子的檢測。對鉛離子的檢測限為8.0×10^-14mol/L，對銅離子的檢測限為2.5×10^-9mol/L。這些FSV檢測重金屬的研究幾乎都是基于CFMs，然而CFMs制備工藝復雜，不利于其推廣應用。相比之下，傳統常規尺寸的電極更適合于實際應用，因為其操作靈活，成本低。因此，在常規尺寸電極上進行FSV分析是十分迫切和必要的。

丁二酮肟(DMG)是一種過渡金屬配合物，在電化學和光譜技術中常用作選擇性識別鎳離子的試劑。基于DMG與鎳離子的選擇性絡合，本發明采用FSV在物理穩定性好的汞膜電極(MFE)上檢測鎳離子。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于：克服現有的鎳離子檢測方法的缺陷，提出一種一種超高靈敏度檢測鎳離子的方法。

為了解決上述技術問題，本發明提出下列技術方案：一種超高靈敏度檢測鎳離子的方法，包括下列步驟：

步驟1：汞膜電極的制備

分別用1μm、0.3μm、0.05μm氧化鋁漿對玻璃碳電極進行拋光，然后分別用1:1硝酸、無水乙醇、水超聲洗滌1～2min，晾干備用；