[發明專利]一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法

在審

• 申請號: 202110238280.X
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN112834665A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 洪家俊;趙楠;羅本越
• 申請（專利權）人: 廈門泓益檢測有限公司;廈門市三葉同創環保科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 廈門荔信航知專利代理事務所(特殊普通合伙) 35247
• 代理人: 譚琳娜

1.一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配制溶液：

精密稱取標準品、內標物配置成混合標準溶液和內標混合標準溶液，所述標準品為1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD、2-MCPD。

(2)樣品提取

往待測油樣品中加入內標混合溶液混勻，加入甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液和甲醇鈉進行水解反應，得到水解產物,加入冰乙酸終止反應，加入溴化鈉溶液和正己烷，渦旋混勻靜置分層后，棄去上層正己烷，再用正己烷萃取，棄去有機相，取下層水相待凈化；

(3)樣品凈化：

取水層轉入固相萃取柱中進行吸附萃取，用洗脫劑對固相萃取柱進行洗脫，收集洗脫液并將洗脫液于氮氣流下緩慢吹干濃縮，加入正己烷和無水硫酸鈉，混勻靜置后，取上層水相供衍生化；

(4)衍生化：

向步驟(3)所得水相加入衍生試劑進行衍生化，得到衍生產物，往衍生產物中加入氯化鈉溶液，渦旋混勻，靜置分層后，取上層有機相；

(5)進樣分析：

取步驟(4)中所得到的上層有機相進行氣相色譜-質譜分析，所用到的氣相色譜質譜聯用儀為三重四桿型氣相色譜質譜聯用儀；

(6)標準工作曲線配制

將步驟(1)中的混合標準溶液稀釋成濃度分別為5、10、20、50、100、200、500ng/mL混合標準液，每一份標準液中各加入與待測油樣品等量的內標物，然后按照步驟(4)和步驟(5)進行操作；

(7)定量分析

以標準品1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD、2-MCPD與各自內標峰面積比值和進樣質量計算線性回歸方程,通過該方程對樣品中的1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD、2-MCPD進行定量。

2.根據權利要求1所述的一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法，其特征在于，所述固相萃取柱為硅藻土填柱為購買于安捷倫科技有限公司的Chem Elut 3mL硅藻土凈化柱。

3.根據權利要求1所述的一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法，其特征在于，所述洗脫劑為乙酸乙酯-正己烷混合液。

4.根據權利要求3所述的一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯-正己烷混合液中乙酸乙酯的正己烷體積比為6:4。

5.根據權利要求1所述的一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法，其特征在于，所述甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液中甲基叔丁基醚和乙酸乙酯的體積比為8:2。

6.根據權利要求1所述的一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法，其特征在于，所述衍生化的衍生時間為30min，衍生溫度為75℃。

7.根據權利要求1所述的一種三重四極桿氣相色譜質譜聯用法檢測食用油中氯丙醇脂肪酸酯的方法，其特征在于，所述衍生試劑為七氟丁酰基咪唑。