[發明專利]一種微反應器連續合成三溴苯酚的工藝及裝置

在審

• 申請號: 202110237535.0
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN112961035A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 王德強;孫超
• 申請（專利權）人: 濰坊科技學院
• 主分類號: C07C37/62
• 分類號: C07C37/62;C07C39/27;B01J19/00
• 代理公司: 青島錦佳專利代理事務所(普通合伙) 37283
• 代理人: 邵朋程

本發明公開了一種微反應器連續合成三溴苯酚的工藝及裝置，涉及三溴苯酚合成技術領域，步驟包括：將苯酚二氯乙烷溶液和去離子水通過計量泵進入微反應器一混合充分，然后進入微反應器二和計量的溴素二氯乙烷溶液反應，經微反應管道一充分反應后進入微反應器三與雙氧水溶液繼續反應，經微反應管道二充分反應后打入熟化釜，熟化后經后處理得到三溴苯酚產品。本發明還公開了一種連續合成三溴苯酚的裝置，包括微反應器和微反應管道。本方法提升了反應速率，解決了現有間歇反應器生產三溴苯酚時間長、不能連續生產、安全性能低等問題，具有重要的應用前景。

技術領域

本發明涉及三溴苯酚合成技術領域，具體涉及一種微反應器連續合成三溴苯酚的工藝及裝置。

背景技術

目前苯酚溴化工藝為在反應釜中加入去離子水、苯酚和二氯甲烷，升溫攪拌，待苯酚完全溶解后，開始滴加溴素和雙氧水，滴加過程為3h左右，加料完成后保溫38-42℃繼續反應3小時，該反應主要存在以下幾個問題：(1)溶劑采用二氯甲烷，沸點低，使得整個反應在40℃左右完成，反應速率慢；(2)整個過程需要耗時6h左右，生產周期長，易發生副反應，影響了三(三溴苯氧基)三嗪的產能提升；(3)常規釜式反應，熱量利用率低，能耗大，且過程產生溴化氫，壓力存在波動，有安全隱患。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明提供一種微反應器連續合成三溴苯酚的工藝及裝置，該工藝中溶劑采用了二氯乙烷，使反應溫度提升至80℃左右，提升了反應速率，并采用了微反應器連續合成三溴苯酚，縮短了生產周期，提升了產能。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種微反應器連續合成三溴苯酚的工藝，依次包括以下步驟：

(1)將苯酚二氯乙烷溶液儲罐、去離子水儲罐分別與微反應器一連接，并向微反應器一中依次通入苯酚二氯乙烷溶液和去離子水，充分混合，所得混合液進入與所述的微反應器一出口端連接的微反應器二中；

(2)將溴素二氯乙烷溶液通入微反應器二進行反應，然后進入與微反應器二出口端連接的微反應管道一中繼續反應；

(3)將雙氧水溶液通入與微反應管道一連接的微反應器三中反應，然后進入與微反應器三連接的微反應管道二中，通過水浴加熱器控溫70-80℃繼續反應，反應后所得流出液進入熟化釜熟化；所得熟化液經后處理得到三溴苯酚。

進一步優選，所述苯酚二氯乙烷溶液中苯酚的質量分數為10％-20％，所述溴素二氯乙烷溶液中溴素的質量分數為45％-55％，所述雙氧水溶液的質量分數為20％-27％。

進一步優選，所述苯酚二氯乙烷的流量為40-50g/min，所述去離子水的流量為27-32g/min，所述溴素二氯乙烷溶液的流量為45-55g/min，所述雙氧水溶液的流量為15-25g/min。

進一步優選，所述熟化釜溫度為70-80℃，熟化時間為20-60min。

本發明的另一目的在于提供一種微反應器連續合成三溴苯酚的裝置，其包括苯酚二氯乙烷溶液儲罐、去離子水儲罐、溴素二氯乙烷溶液儲罐、雙氧水溶液儲罐、計量泵一、計量泵二、計量泵三、計量泵四、微反應器一、微反應器二、微反應器三、微反應管道一、微反應管道二、水浴加熱器及熟化釜；