[發(fā)明專利]一種超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110237080.2
• 申請(qǐng)日: 2021-03-03
• 公開（公告）號(hào): CN112940160B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫燕超;楊柏;荊雪峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 威海金合思化工有限公司
• 主分類號(hào): C08F120/14
• 分類號(hào): C08F120/14;C08F2/00;C08F4/40
• 代理公司: 上海微策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

1.一種超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，至少包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)容器中通入保護(hù)氣體，并加入去離子水、第一乳化劑、助劑和甲基丙烯酸甲酯，并升溫至第一反應(yīng)溫度；

(2)在室溫下配制甲基丙烯酸甲酯的預(yù)乳化液；

(3)在步驟(1)中的溫度升至指定溫度后依次加入第一引發(fā)劑和/或第一助引發(fā)劑后，升溫至第二反應(yīng)溫度并開始滴加步驟(2)中所制得的預(yù)乳化液，待滴加完成后，升高溫度至第三反應(yīng)溫度并保溫，結(jié)束后即得到重均分子量在3000萬(wàn)以上的固體聚甲基丙烯酸甲酯；

所述第一乳化劑為陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑；

所述步驟(2)中的甲基丙烯酸甲酯的預(yù)乳化液的主要制備原料包括去離子水、第二乳化劑、第二引發(fā)劑和/或第二助引發(fā)劑、甲基丙烯酸甲酯，所述去離子水、第二乳化劑、第二引發(fā)劑和/或第二助引發(fā)劑、甲基丙烯酸甲酯之間的質(zhì)量比為100:(0 .5-5):(0 .01-0.5):(10-300)；

所述步驟(3)中升高溫度至第二反應(yīng)溫度時(shí)，升溫速度為0 .01-1℃/min；

所述步驟(1)中的甲基丙烯酸甲酯與步驟(2)中的甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量比為1：(0.1-4)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述助劑選自焦磷酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、氫氧化鈉、氯化鉀、碳酸氫鈉、醋酸、硫酸亞鐵和硫酸銅中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的去離子水、乳化劑、助劑和甲基丙烯酸甲酯的比例為100:(0 .1-5):(0.1-5):(13-100)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中加入第一引發(fā)劑和第一助引發(fā)劑時(shí)，第一引發(fā)劑和第一助引發(fā)劑之間的質(zhì)量比為1：(0 .5-5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述第一引發(fā)劑和第二引發(fā)劑選自過(guò)硫酸鹽類、過(guò)氧化氫類、過(guò)氧化二碳酸酯類、過(guò)氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈和偶氮二異丙基脒唑啉鹽酸鹽中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述第一助引發(fā)劑和第二助引發(fā)劑選自亞硫酸鹽、硫酸亞鐵、吊白塊、硫代硫酸鹽中的至少一種。