[發明專利]一種高精度水質檢測儀用反應池比色裝置及其制造方法

在審

• 申請號: 202110236684.5
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113029962A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 黃建
• 申請（專利權）人: 貴陽學通儀器儀表有限公司
• 主分類號: G01N21/03
• 分類號: G01N21/03;G01N21/79;G01N31/16;C08F120/14;C08F2/44;C08K3/04;C08K3/22;C08K9/04
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1.一種高精度水質檢測儀用反應池比色裝置，其特征在于：該比色裝置具體為以一個整體的聚甲基丙烯酸甲酯基材料塊為基礎加工出的包含六個比色池(4)的結構，該比色裝置整體為同一基體(1)，基體(1)內加工有六個比色池(4)空腔，每個比色池(4)空腔上端開有兩個通孔，分別是進料口(2)和排氣口(3)，每個比色池(4)空腔底部一側均設置有排液口(5)，每個排液口(5)均通過與之對應的排液道(6)與主排液道(7)聯通，主排液道(7)內設置有與主排液道(7)同軸運動且形狀相適應的密封桿(8)，在密封桿(8)上設置有與每個排液道(6)與主排液道(7)聯通處接口形狀對應的橡膠密封塞；

其中，基體(1)的制造方法包括以下步驟：

S1：原材料準備

①準備MMA、丙酮、納米氧化鑭、偶氮二異丁腈、二甲基亞砜、硅烷偶聯劑KH-590、冰醋酸、α-甲基吡啶、NaOH、苯乙烯、丁二烯、四乙氧基硅烷、聚乙二醇2000、三水合醋酸鈉、鹽酸、可膨脹石墨、六水氯化鐵、高錳酸鉀、濃硫酸、濃磷酸、質量分數30%的過氧化氫、氨水、乙二醇水合肼、N,N一二甲基甲酰胺；

S2：封閉劑制備

①向乙二醇中加入按乙二醇質量計1/8-1/6的六水氯化鐵，攪拌至完全溶解，再加入按乙二醇質量計1/3-2/5的聚乙二醇2000并繼續攪拌溶解，待溶解完成后再加入按乙二醇質量計3/7-1/2三水合醋酸鈉，攪拌2.5h-3h，得到均勻的混合溶液；

②將步驟①獲得的混合溶液轉移至反應釜中，密封后保持175℃-180℃反應11h-12h，自然冷卻至室溫，進行磁性分離，然后將分離出的固含物采用蒸餾水、乙醇交替反復洗滌2輪-3輪，獲得預制物A；

③將適量的可膨脹石墨倒入柑禍中，放置在微波爐內，反應25s-28s，獲得蠕蟲狀膨脹石墨；

④稱取步驟③獲得的膨脹石墨，加入到按膨脹石墨質量計180倍-250倍的N,N-二甲基甲酰胺中，超聲處理28h，隨后濾出固含物并用水、乙醇交替反復洗滌2輪-3輪，在60℃-65℃下干燥，獲得超聲剝離處理的膨脹石墨；

⑤分別量取濃磷酸、按濃磷酸體積計2.9倍-3.2倍的濃硫酸，在冰水浴下攪拌使兩者充分混合，獲得混合酸，再向混合酸中加入按濃磷酸質量計1/35-1/25的步驟④獲得的超聲剝離處理的膨脹石墨，持續攪拌至混合均勻，然后在冰浴中持續攪拌，緩慢均勻加完按濃磷酸質量計1/4-1/3的高錳酸鉀，待均勻溶解，將反應溫度提高至55℃-60℃，持續攪拌8h-10h，自然冷卻至室溫，將反應液傾倒進冰水混合液中，緩慢滴加過氧化氫溶液并不斷攪拌，待溶液由紫紅色變為金黃色時，停止滴加過氧化氫溶液，再向溶液中加入1滴-2滴鹽酸用以除去少許過量的過氧化氫溶液，所得溶液反復高速離心濾出固含物，再將固含物采用蒸餾水洗滌后，進行真空冷凍干燥，即可得到氧化石墨烯；

⑥向蒸餾水中加入按蒸餾水質量計1/1200-1/1000的步驟⑤獲得的氧化石墨烯，超聲處理至石墨烯均勻分散，滴加氨水并攪拌，使溶液pH到達12-12.5，再在溶液中加入與氧化石墨烯質量相當的水合肼，將得到的反應液轉移至反應釜中，經密封處理后，在180℃下反應12h-14h，自然降溫至室溫后，進行蒸餾水、乙醇反復洗滌過濾、干燥，得到還原氧化石墨烯；

⑦向蒸餾水中加入按蒸餾水質量計1/1200-1/1000的步驟⑥獲得的還原氧化石墨烯，超聲處理至還原氧化石墨烯均勻分散在蒸餾水中，再在其中加入與還原氧化石墨烯質量相當的預制物A，超聲使其充分分散，滴加氨水至溶液呈堿性，pH達到12-12.5，再加入與還原氧化石墨烯質量相當的水合肼，將反應原液轉移至反應釜中，密封后，在180℃下反應12h-14h，自然降溫至室溫后，進行磁鐵分離、蒸餾水和乙醇洗滌及真空冷凍干燥，得到石墨烯/Fe3O4復合材料，該石墨烯/Fe3O4復合材料即為所需封閉劑；

S3：功能劑制備

①在95℃-105℃、真空度1×10^-2Pa-1×10^-3Pa真空干燥箱中將納米氧化鑭真空干燥30min，密封待用，在70%的丙酮溶液中，水解硅烷偶聯劑K-590，以冰醋酸調節pH值為4.8-5.2，定量稱取納米氧化鑭加入上述硅烷偶聯劑水解液溶液中，用均質攪拌機攪拌10s后，超聲震蕩30min，過濾取固體粒子，真空干燥得到經硅烷偶聯劑KH-590處理過的氧化鑭粒子，將二甲基亞砜，偶聯劑SEA-17，偶氮二異丁腈和α-甲基吡啶定量加入250mL裝有攪拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的三頸瓶，再定量加入經硅烷偶聯劑KH-590處理過的氧化鑭粒子，超聲波震蕩10min后，油浴加熱至75℃-80℃，以8-10滴/s速度滴加經預處理除去阻聚劑的MMA單體，滴加完后，恒溫攪拌保持反應90min，自然冷卻后，過濾除去PMMA預聚體凝膠，得到PMMA二次接枝處理的納米氧化鑭粒子，該納米氧化鑭粒子即為功能劑；

S4：基體(1)成型

①將除去阻聚劑的MMA樹脂單體和階段S2獲得的封閉劑、階段S3獲得的功能劑按質量比8：1：1混合均勻后，轉入反應容器中，定量加入引發劑偶氮二異丁腈后，圓底燒瓶內通過均質分散機高速剪切分散后，油浴80℃-85℃恒溫預聚，以平板小刀法定性判斷黏度適當后，趁熱將預聚體轉入模具，真空干燥箱80℃恒溫，逐步提高真空干燥箱真空度至1×10^-2Pa-1×10^-3Pa，攪拌至完全除氣，此時停止抽真空，緩慢恢復正常氣壓，梯度升溫實現預固化，固化工藝如下：80℃保溫120min→90℃保溫60min→100℃保溫120min→110℃保溫60min→120℃保溫60min→130℃保溫60min→140℃保溫60min，預固化完成后，自然冷卻后去除模具，密封備用，獲得預制有機玻璃塊；

②在反應容器中，再次加入步驟預制有機玻璃塊，再以高速均質機剪切分散物料，再油浴85℃-90℃二次預聚，黏度適當后，將預聚后物料定量轉入預熱至80℃左右的模具，實現有機玻璃塊固化，獲得所需基體(1)。