[發明專利]一種水下高分子灌漿用原料生產方法

在審

• 申請號: 202110236504.3
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113004659A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 梁立雙;胡彥明;郝立娟
• 申請（專利權）人: 深圳市晶孚科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/36;C08G59/14;C08G59/40
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種水下高分子灌漿用原料生產方法，其特征在于，該水下高分子灌漿用原料包括組分A和組分B，組分A由改性環氧樹脂和稀釋劑組成，組分B為固化組分；

該水下高分子灌漿用原料生產方法包括如下步驟：

第一步、制備組分A：組分A包括改性環氧樹脂和稀釋劑，其中，改性環氧樹脂和稀釋劑按質量比5：0.1-0.3混合；

第二步、制備組分B：組分B包括助劑和改性二氧化硅，其中，助劑和改性二氧化硅按質量比1：3-5混合。

2.根據權利要求1所述的一種水下高分子灌漿用原料生產方法，其特征在于，稀釋劑為C12-C14烷基縮水甘油醚。

3.根據權利要求1所述的一種水下高分子灌漿用原料生產方法，其特征在于，改性環氧樹脂通過如下步驟制備：

步驟S11、將二丁基錫二月桂酸酯和甲苯二異氰酸酯加入圓底燒瓶中，得到混合液，用二甲苯將混合液體積稀釋一倍，設置溫度為40℃、轉速為200r/min，在氮氣保護下開啟攪拌，攪拌的過程中，通過恒壓滴液漏斗將除水后的羥基硅油以1-3滴/秒的滴加速度加入圓底燒瓶中，滴加完成后，保持溫度和轉速不變，繼續攪拌30min，然后將溫度升為80℃，繼續攪拌4-5h，得到預乳液，其中二丁基錫二月桂酸酯、甲苯二異氰酸酯和除水后的羥基硅油的質量比為1：1：20；

步驟S12、將預乳液和環氧樹脂按質量比5：1混合，在40℃、轉速為600r/min、氮氣保護下的條件下攪拌1h，升高溫度為90℃、繼續攪拌50-60min得到改性環氧樹脂。

4.根據權利要求1所述的一種水下高分子灌漿用原料生產方法，其特征在于，助劑通過如下步驟制備：

步驟S21、將酸加入三口燒瓶中，然后加入二甲苯攪拌均勻，加入鋅粉，設置溫度為100-140℃、轉速為300r/min，開啟攪拌，并在攪拌過程中用恒壓滴液漏斗將二乙烯三胺加入三口燒瓶中，加入時間控制在20-30min，滴加完后，保持溫度和轉速不變，繼續反應2h，然后將溫度升為190-200℃，繼續反應8h，將得到反應液減壓蒸餾，除去二甲苯和水，得到中間體a；

步驟S22、將中間體a和碳酸二甲酯加入反應釜中，設置溫度100℃、轉速為100r/min，攪拌4-5h，然后加入1，3-二溴丙烷，保持溫度和轉速不變，繼續攪拌5-6h，得到反應液b,然后加入0.1倍反應液b體積的丙酮稀釋反應液b，稀釋后趁熱過濾，保留濾液，將得到的濾液用丙酮重結晶2-3次，然后抽濾，得到的固體即為助劑。

5.根據權利要求4所述的一種水下高分子灌漿用原料生產方法，其特征在于，步驟S21中的酸為月桂酸和硬脂酸中的一種或兩種任意比例混合，酸和二乙烯三胺的摩爾比為1：1.2-1.3；酸、二甲苯和鋅粉的用量比為10-20mL：1g：0.1g；步驟S22中的中間體a和碳酸二甲酯的質量比為2：1.6-2。

6.根據權利要求1所述的一種水下高分子灌漿用原料生產方法，其特征在于，改性二氧化硅通過如下步驟制備：

步驟S31、將納米二氧化硅和無水乙醇加入圓底燒瓶中，在室溫、轉速為200r/min的條件下攪拌5-10min，得到混合液，然后將得到的混合液在25℃、50-60kHz的條件下超聲分散40-50min，得到懸濁液；

步驟S32、將硅烷偶聯劑和去離子水按質量比1：40-50混合后加入步驟S31得到的懸濁液中，然后在50-60kHz的條件下超聲分散20-30min，超聲結束后，將得到的混合液轉移至三口燒瓶中，設置溫度為100-110℃、轉速為300r/min，反應50-60min，反應結束后，將反應液減壓抽濾，然后用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌三遍，洗滌結束將得到的濾餅在40℃真空條件下干燥至恒重，得到固體a；

步驟S33、將固體a、磷酸、丙烯酰胺和去離子水混合得到混合液，然后將得到的混合液在50-60kHz的條件下超聲分散1h，將分散好的混合液轉移至三口燒瓶中，設置溫度為50-60℃、轉速為400r/min，反應8h，然后將溫度升為100℃，保持轉速不變，繼續反應6h，將得到的反應液離心，去除上清液，然后用蒸餾水和無水乙醇洗滌三遍，然后將得到的產物至于40℃、真空條件下，干燥至恒重，得到改性二氧化硅。

7.根據權利要求6所述的一種水下高分子灌漿用原料生產方法，其特征在于，步驟S31中，納米二氧化硅、無水乙醇的用量比為1g：10-15mL；步驟S32中，硅烷偶聯劑為KH550或KH560中的一種，去離子水和懸濁液的體積比為1：1-2；步驟S33中磷酸的質量分數為83-85％，固體a、磷酸、丙烯酰胺和去離子水的用量比為1g：1-3mL：0.2-0.3g：10-15mL。