[發明專利]1,4-二甲基萘的合成方法

在審

• 申請號: 202110236431.8
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113004110A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 徐敏;李惠煉;徐勇;昌登虎;左翔;程柯
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司
• 主分類號: C07C1/32
• 分類號: C07C1/32;C07C15/24
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

1.一種1,4-二甲基萘的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：以4-溴甲基萘為原料，在鎳催化劑存在下，與甲基鹵化鎂格氏試劑反應得到1,4-二甲基萘；所述鎳催化劑為氯化鎳與配體的鎳配合物，其中，所述配體選自亞磷酸三乙酯、雙(三苯基膦)、雙(三環己基膦)、4,4^，-二甲基-2,2^，-聯吡啶或2-苯基-4,5-二氫-1H-咪唑中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法，其特征在于：所示甲基鹵化鎂格氏試劑為甲基氯化鎂。

3.根據權利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法，其特征在于：所述4-溴甲基萘和甲基鹵化鎂格氏試劑的摩爾比為1：1～5；優選為1：3。

4.根據權利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法，其特征在于：所述4-溴甲基萘和鎳催化劑的摩爾比為1：1％～15％；優選為1：3％～7％；更優選為1：5％。

5.根據權利要求1所述的1,4-二甲基萘的合成方法，其特征在于：所述反應的溫度不低于50℃；優選為60～100℃；更優選為60℃。

6.根據權利要求1～5任一項所述的1,4-二甲基萘的合成方法，其特征在于：所述反應在有機溶劑中進行，所述有機溶劑為己烷、庚烷、環己烷、甲基環己烷、石油醚、乙醚、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯或三甲苯中的至少一種。

7.根據權利要求1～6任一項所述的1,4-二甲基萘的合成方法，其特征在于：包括以下具體步驟：

將4-溴甲基萘、鎳催化劑和有機溶劑混合，加熱至反應溫度，向體系內滴加甲基鹵化鎂格氏試劑，保溫反應完畢后，經后處理，得1,4-二甲基萘；

或者，將甲基鹵化鎂格氏試劑、鎳催化劑和有機溶劑混合，加熱至反應溫度，向體系內滴加4-溴甲基萘，保溫反應完畢后，經后處理，得1,4-二甲基萘。