[發明專利]一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法

在審

• 申請號: 202110236392.1
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113045408A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 謝壽凱
• 申請（專利權）人: 謝壽凱
• 主分類號: C07C57/40
• 分類號: C07C57/40;C07C51/10;B01J31/22;B01J35/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法，其具體方案如下：

按照質量份數，將1.6-2.2份的氫氧化鈉，6.28-9.42份的1-氯甲基萘、50-65份的溶劑加入到高壓反應釜中，攪拌混合均勻后加入0.1-5份的磁性固載路易斯酸催化劑，然后用一氧化碳置換反應釜內的空氣2-5次，并保持釜內壓力為0.6-2.2MPa，控溫到50-65℃，攪拌反應3-10h，完成后停止加熱，降溫到室溫，排出殘余的氣體后過濾出催化劑，將濾液靜置分層，分出下層油層并水洗2-5次，將洗液和上層水層合并，用有機溶劑萃取除雜后減壓蒸餾除去溶劑，然后用質量份數為1％-5％的鹽酸將得到的固體酸化，過濾，洗滌后將固體加入到20-28份的純水中，用質量份數為1％-5％的氫氧化鈉溶液調節至pH值為7.2-7.6，干燥后即可得到純化的α-萘乙酸鈉。

2.根據權利要求1所述的一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法，其特征在于：所述的磁性固載路易斯酸催化劑，其制備方法為：

按照質量份數，將12-18份的磁性鐵氧體放入到80-100℃的真空干燥箱中干燥80-120min后加入到70-100份的正庚烷中，在氮氣保護下，將5-9份的鎳基有機前驅體，0.1-0.5份的1-乙烯基-3-丁基咪唑氯鹽，2.5-5.5份的質量百分比濃度為5-10％的氯鉑酸的異丙醇溶液，控溫到70-80℃，攪拌反應40-80min，然后冷卻到室溫，過濾，正庚烷洗滌得到的固體，真空干燥即可得到所述的一種磁性固載路易斯酸催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法，其特征在于：所述的磁性鐵氧體為多孔四氧化三鐵粉末，比表面積為200-400m²/g。

4.根據權利要求2所述的一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法，其特征在于：所述的除去催化劑采用磁力吸附法分離催化劑。

5.根據權利要求1所述的一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法，其特征在于：所述的溶劑為質量份數為40％-75％的二氧六環水溶液。

6.根據權利要求1所述的一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法，其特征在于：所述的機溶劑為乙醚或石油醚。

7.根據權利要求1所述的一種植物生產促進劑α-萘乙酸鈉的高效制備方法，其特征在于：所述的鎳基有機前驅體的制備方法為:

按重量份，在密閉高壓反應釜中加入10-20份甲基乙烯基環硅氧烷，2-4份丙烯酸鎳，2-5份肉桂酸溴；，20-30份的正庚烷，升溫攪拌至80-90℃，加入1.2-2.4份的過氧化苯甲酰，反應0.5-2h，得到鎳基有機前驅體。