[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110235966.3
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN112852106B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施雪軍;韓永軍;任爽;杜祥祥;田正山;曹可生
• 申請（專利權(quán)）人: 平頂山學(xué)院
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K3/38;C08K9/06;C08K9/04;C09K5/14
• 代理公司: 鄭州金成知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41121
• 代理人: 郭增欣

1.一種環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料，其特征在于，制備方法如下：

1）制備表面修飾阻燃劑的氮化硼，步驟包括：

1.1）在氮化硼表面修飾硅烷偶聯(lián)劑KH-570：

1.2）通過聚合反應(yīng)將甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝到氮化硼表面：

1.3）采用三聚氰胺鹽類阻燃劑對接枝聚合之后的氮化硼進(jìn)行鍵合反應(yīng)，經(jīng)過開環(huán)反應(yīng)將三聚氰胺鹽類阻燃劑鍵合到氮化硼表面；

2）將步驟1）制備的表面鍵合有三聚氰胺鹽類阻燃劑的氮化硼分散于環(huán)氧樹脂中，形成環(huán)氧樹脂-氮化硼均勻分散體系；

3）向步驟2）制備得到的環(huán)氧樹脂-氮化硼分散體系中加入固化劑，進(jìn)行環(huán)氧樹脂固化處理，即制得所述環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料；

步驟2）中，表面修飾阻燃劑的氮化硼添加量為環(huán)氧樹脂的0.5～20wt.%；所述環(huán)氧樹脂采用雙酚A型或者雙酚F型環(huán)氧樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料，其特征在于：所述表面修飾阻燃劑的氮化硼添加量為環(huán)氧樹脂的8～16wt.%。

3.一種如權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料制備方法，包括以下步驟：

1）制備表面修飾阻燃劑的氮化硼，其步驟如下：

1.1）在氮化硼表面修飾硅烷偶聯(lián)劑KH-570：

1.2）通過聚合反應(yīng)將甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝到氮化硼表面：

1.3）采用三聚氰胺鹽類阻燃劑對接枝聚合之后的氮化硼進(jìn)行鍵合反應(yīng)，經(jīng)過開環(huán)反應(yīng)將三聚氰胺鹽類阻燃劑鍵合到氮化硼表面；

2）將步驟1）制備的表面鍵合有三聚氰胺鹽類阻燃劑的氮化硼分散于環(huán)氧樹脂中，形成環(huán)氧樹脂-氮化硼均勻分散體系；

3）向步驟2）制備得到的環(huán)氧樹脂-氮化硼分散體系中加入固化劑，進(jìn)行環(huán)氧樹脂固化處理，即制得所述環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料制備方法，其特征在于：步驟1.1）中，依次將氮化硼和2mol/L的氫氧化鈉溶液加入到容器中，加熱攪拌2～3小時，得到堿液處理后的氮化硼混合溶液，再用蒸餾水反復(fù)洗滌抽濾后的氮化硼直到為中性；所述氮化硼和氫氧化鈉溶液的料液比為1g對應(yīng)50ml；將堿處理后的氮化硼加入到含有KH-570的乙醇溶液中，水浴反應(yīng)6小時，抽濾得到KH-570改性的氮化硼，再用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌5次，真空干燥24小時，得到表面帶碳碳雙鍵的氮化硼。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料制備方法，其特征在于：步驟1.2）中，將表面帶碳碳雙鍵的氮化硼加入含有甲基丙烯酸縮水甘油酯的有機(jī)溶劑中，水浴加熱，氮氣保護(hù)，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰，聚合24小時反應(yīng)結(jié)束；抽濾混合溶液，用丙酮和乙醇交替洗滌濾渣3-5次，真空干燥得到表面接枝有甲基丙烯酸縮水甘油酯的氮化硼。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)氧樹脂-氮化硼導(dǎo)熱阻燃復(fù)合材料制備方法，其特征在于：步驟1.3）中，將步驟1.2）制備的表面接枝有甲基丙烯酸縮水甘油酯的氮化硼加入到含有三聚氰胺鹽類阻燃劑的有機(jī)溶劑中浸泡12小時，水浴加熱反應(yīng)12小時，抽濾混合溶液，并用乙醇反復(fù)洗滌濾渣3-5次，真空干燥，得到表面鍵合有三聚氰胺鹽類的氮化硼。