[發明專利]一種純化1,3-丙二醇的方法

有效

• 申請號: 202110235827.0
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN112979420B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 王怡明;徐林;丁克鴻;劉相李;許健;卞辰超;趙慧;張巍偉;金葉;周世虎
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/74;C07C29/80;C07C29/76
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種純化1,3-丙二醇的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)含有1,3-丙二醇的原料經pH調節并反應，所述pH調節后的pH為5～14，所述反應的溫度為50～100℃，得到反應產物；

(2)步驟(1)所述反應產物經第一精餾和第二減壓精餾，所述第二減壓精餾的壓力為0.1～0.5kPa，得到粗1,3-丙二醇；

(3)步驟(2)所述粗1,3-丙二醇經樹脂吸附和第三精餾，所述樹脂吸附的溫度為60～120℃，得到1,3-丙二醇；

步驟(1)中所述原料中含有醛類有機物，所述原料為3-羥基丙醛加氫得到的1,3-丙二醇水溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH調節中加入堿性物質。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述堿性物質包括無機堿和/或有機堿。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述無機堿包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或氫氧化鉀中任意一種或至少兩種的組合。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機堿包括水合肼、氨水、三乙胺或三乙醇胺中任意一種或至少兩種的組合。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述反應的時間為1～10h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述第一精餾得到的含1,3-丙二醇產物中水分含量≤0.05wt％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述樹脂吸附中樹脂為酸性樹脂、堿性樹脂或螯合樹脂中的任意一種或至少兩種的組合。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述樹脂吸附中粗1,3-丙二醇的流速為1～10BV/h。

10.根據權利要求1～9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)3-羥基丙醛加氫得到的1,3-丙二醇水溶液經pH調節至5～14并在50～100℃反應1～10h，得到反應產物；

(2)步驟(1)所述反應產物經第一精餾，得到的含1,3-丙二醇產物中水分含量≤0.05wt％，所述含1,3-丙二醇產物在0.1～0.5kPa下經第二減壓精餾，得到粗1,3-丙二醇；

(3)步驟(2)所述粗1,3-丙二醇經60～120℃樹脂吸附，所述樹脂吸附的流速為1～10BV/h，所述樹脂吸附后的產物經第三精餾，得到1,3-丙二醇；

步驟(1)中所述1,3-丙二醇水溶液含有醛類有機物。