[發明專利]一種硝基T酸鹽連續加氫制備氨基T酸的方法及裝置

有效

• 申請號: 202110235359.7
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN113105372B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 趙衛國;王少東
• 申請（專利權）人: 寧夏錦興化工有限公司;淄博晟億弘新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/47;B01J25/02;B01J8/06
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

1.一種硝基T酸鹽連續催化加氫制備氨基T酸的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

（1）預先將18wt%的硝基T酸鈉鹽的水溶液打入進料緩沖罐中，備用；將多組份骨架鎳催化劑A，其平均粒徑為3mm的固體顆粒，裝填于管式固定床反應器的中部，在管式固定床反應器的上部和下部裝填與催化劑A的粒徑相同的瓷球，待裝置試壓、試漏合格后，高壓氫氣通過氫氣質量流量計計量后對反應裝置進行升壓，待壓力達到3.0MPa時，氫氣在壓差的作用下排入氫氣壓縮循環系統中，建立氫氣在裝置內的穩定循環；其中，催化劑A中包含以下質量百分比的組分：77.78%鎳，13.33%鉬，3.33%鈦，5.56%鋅；

（2）建立穩定的氣體循環后，啟動進料計量泵，調節進料量，將進料緩沖罐中儲存的18wt%硝基T酸鈉鹽的水溶液由高壓進料計量泵泵入進料預熱器中進行預熱，預熱至溫度為160℃；

（3）將氫氣壓縮循環系統中經過氣體質量流量計計量后的氫氣通入氫氣預熱器中進行預熱，預熱至溫度為160℃；

（4）將步驟（2）中預熱后的硝基T酸鈉鹽的水溶液和步驟（3）中預熱后的氫氣分別由管式固定床反應器的上部進入管式固定床反應器中，連續通過該固定床反應器中的催化劑床層，與多組份骨架鎳催化劑A充分接觸進行催化加氫反應，在催化加氫反應的過程中，液體的體積空速為2.0h^-1；氫氣的體積空速為80h^-1；

（5）步驟（4）中通過催化劑床層后得到的氣液混合物在壓差的作用下泵入冷凝器中進行冷凝降溫，經冷凝降溫后的氣液混合物進入氣液分離罐中進行氣液分離，在氣液分離罐的上部形成的氣相為氫氣，在背壓閥的控制下氣相氫氣經排出后進入氫氣壓縮循環系統中，待升壓后循環使用，在氣液分離罐的下部為形成的液相為含氨基T酸鹽的溶液，由氣液分離罐的底部在液位控制閥的作用下連續排出，酸化后得到目標產物氨基T酸；

在反應的過程中，反應物料硝基T酸鈉鹽的水溶液和氫氣的連續進入，產物含氨基T酸鈉鹽的溶液和過剩的氫氣連續排出，過剩的氫氣在封閉的反應裝置內經循環壓縮機增壓后循環使用，至此完成硝基T酸鹽的連續加氫反應，產物檢測分析如下：硝基T酸鹽的轉化率為100%，氨基T酸的收率為99.5%。

2.一種硝基T酸鹽連續催化加氫制備氨基T酸的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

（1）預先將18wt%的硝基T酸鈉鹽的水溶液打入進料緩沖罐中，備用；將多組份骨架鎳催化劑B，其平均粒徑為3mm的固體顆粒，裝填于管式固定床反應器的中部，在管式固定床反應器的上部和下部裝填與催化劑B的粒徑相同的瓷球，待裝置試壓、試漏合格后，高壓氫氣通過氫氣質量流量計計量后對反應裝置進行升壓，待壓力達到3.0MPa時，氫氣在壓差的作用下排入氫氣壓縮循環系統中，建立氫氣在裝置內的穩定循環；其中，催化劑B中包含以下質量百分比的組分：78.75%鎳，13.75%鉬，2.5%鈦，5%鋅；

（2）建立穩定的氣體循環后，啟動進料計量泵，調節進料量，將進料緩沖罐中儲存的18wt%硝基T酸鈉鹽的水溶液由高壓進料計量泵泵入進料預熱器中進行預熱，預熱至溫度為160℃；

（3）將氫氣壓縮循環系統中經過氣體質量流量計計量后的氫氣通入氫氣預熱器中進行預熱，預熱至溫度為160℃；

（4）將步驟（2）中預熱后的硝基T酸鈉鹽的水溶液和步驟（3）中預熱后的氫氣分別由管式固定床反應器的上部進入管式固定床反應器中，連續通過該固定床反應器中的催化劑床層，與多組份骨架鎳催化劑B充分接觸進行催化加氫反應，在催化加氫反應的過程中，液體的體積空速為2.0h^-1；氫氣的體積空速為80h^-1；

（5）步驟（4）中通過催化劑床層后得到的氣液混合物在壓差的作用下泵入冷凝器中進行冷凝降溫，經冷凝降溫后的氣液混合物進入氣液分離罐中進行氣液分離，在氣液分離罐的上部形成的氣相為氫氣，在背壓閥的控制下氣相氫氣經排出后進入氫氣壓縮循環系統中，待升壓后循環使用，在氣液分離罐的下部為形成的液相為含氨基T酸鹽的溶液，由氣液分離罐的底部在液位控制閥的作用下連續排出，酸化后得到目標產物氨基T酸；

在反應的過程中，反應物料硝基T酸鈉鹽的水溶液和氫氣的連續進入，產物含氨基T酸鈉鹽的溶液和過剩的氫氣連續排出，過剩的氫氣在封閉的反應裝置內經循環壓縮機增壓后循環使用，至此完成硝基T酸鹽的連續加氫反應，產物檢測分析如下：硝基T酸鹽的轉化率為100%，氨基T酸的收率為99.1%。

3.一種硝基T酸鹽連續催化加氫制備氨基T酸的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

（1）預先將18wt%的硝基T酸鈉鹽的水溶液打入進料緩沖罐中，備用；將多組份骨架鎳催化劑C，其平均粒徑為3mm的固體顆粒，裝填于管式固定床反應器的中部，在管式固定床反應器的上部和下部裝填與催化劑C的粒徑相同的瓷球，待裝置試壓、試漏合格后，高壓氫氣通過氫氣質量流量計計量后對反應裝置進行升壓，待壓力達到3.0MPa時，氫氣在壓差的作用下排入氫氣壓縮循環系統中，建立氫氣在裝置內的穩定循環；其中，催化劑C中包含以下質量百分比的組分：75.25%鎳，13.86%鉬，3.96%鈦，6.93%鋅；

（2）建立穩定的氣體循環后，啟動進料計量泵，調節進料量，將進料緩沖罐中儲存的18wt%硝基T酸鈉鹽的水溶液由高壓進料計量泵泵入進料預熱器中進行預熱，預熱至溫度為160℃；

（3）將氫氣壓縮循環系統中經過氣體質量流量計計量后的氫氣通入氫氣預熱器中進行預熱，預熱至溫度為160℃；

（4）將步驟（2）中預熱后的硝基T酸鈉鹽的水溶液和步驟（3）中預熱后的氫氣分別由管式固定床反應器的上部進入管式固定床反應器中，連續通過該固定床反應器中的催化劑床層，與多組份骨架鎳催化劑C充分接觸進行催化加氫反應，在催化加氫反應的過程中，液體的體積空速為2.0h^-1；氫氣的體積空速為80h^-1；

（5）步驟（4）中通過催化劑床層后得到的氣液混合物在壓差的作用下泵入冷凝器中進行冷凝降溫，經冷凝降溫后的氣液混合物進入氣液分離罐中進行氣液分離，在氣液分離罐的上部形成的氣相為氫氣，在背壓閥的控制下氣相氫氣經排出后進入氫氣壓縮循環系統中，待升壓后循環使用，在氣液分離罐的下部為形成的液相為含氨基T酸鹽的溶液，由氣液分離罐的底部在液位控制閥的作用下連續排出，酸化后得到目標產物氨基T酸；

在反應的過程中，反應物料硝基T酸鈉鹽的水溶液和氫氣的連續進入，產物含氨基T酸鈉鹽的溶液和過剩的氫氣連續排出，過剩的氫氣在封閉的反應裝置內經循環壓縮機增壓后循環使用，至此完成硝基T酸鹽的連續加氫反應，產物檢測分析如下：硝基T酸鹽的轉化率為100%，氨基T酸的收率為99.4%。